2011级应化有机实验报告册模板-_..docVIP

有机实验一 有机化学实验知识简介和实验仪器清理（2学时） 一、本节课目的 1、了解实验2、有机制备仪认领仪器的洗涤和干燥 密度ρ (g·ml-1) 1.044 0.789 0.90 1.0 摩尔质量M (g·mol-1) 60 46 88 18 沸点t b(℃) 118 78 77 100 另外，ρ (95%乙醇) = 0.797 g·ml-1 （二）乙酸乙酯的提纯 粗品： 乙醇、乙酸、乙酸乙酯、乙醚、水 Na2CO3 溶液 ( 除乙酸 有机层 水层（弃去） 乙醇乙醚 乙酸乙酯 水 Na2CO3 CH3COONa、 水 分Na2CO3 有机层 水层 （弃去） 乙醇 乙醚 乙酸乙酯 水 Na2CO3（少量） NaCl 、Na2CO3 、水 CaCl2溶液2次 ( 除去醇、Na2CO3 有机层 水层（弃去） 乙醚 乙酸乙酯 水 CaCl2CaCO3、水 MgSO4 ( 乙醚 乙酸乙酯 ( 73~78℃ 乙酸乙酯 纯品 仪器：?量筒、 温度计：?5%乙醇?冰醋酸、? 浓酸? 饱和氯化钠、饱和碳酸钠?、饱和氯化钙溶液、 无水硫酸镁 四、实验步骤 1、酯化反应 在一个干燥的50ml圆底烧瓶中加入8ml 95%乙醇、9ml冰醋酸和1ml浓硫酸（浓硫酸要慢慢加入并振荡），再放入两三粒沸石。装上回流冷凝管，加热回流40分钟。 蒸馏分离 酯化反应后，冷却，改为蒸馏装置，调好温度计，在沸水浴中蒸馏，收集100℃以前的馏分 产品的洗涤干燥 （1）将蒸出液倒入分液漏斗中，用8ml饱和碳酸钠溶液分三次洗涤，直到无二氧化碳逸出为止（每次都静置并放出下面的水层后再洗）。饱和的碳酸钠要小量分批地加入，并要不断地摇动分液漏斗并注意排气。（为什么?） （2）用15ml饱和氯化钠溶液分三次洗，每次放出下层废液。 （3）用8ml饱和氯化钙溶液分三次洗，每次放出下层废液。 (4) (5) 用量筒量出上层产品的体积。粗算其产率。 五、实验记录与数据处理 1、数据记录及处理（产量及产率的计算过程，注意理论产量的计算标准， m=ρv） 2、实验结果 乙酸乙酯的理论产量： ；实际产量： ；产率： 六、问题与讨论 酯化反应有什么特点？在实验中怎样才能使酯化反应尽量向生成物方向进行？在本实验中硫酸起什么作用?为什么要用过量的乙酸？ 2、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质? 3、能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？普通的工业酒精是含95%乙醇和%水的恒沸混合物，其沸点为78.150C，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。 95%乙醇的沸点78.15℃，折光率nD20 ＝1.3651，密度d ＝0.79无水乙醇的＝78.5，nD20 ＝1.3611，d ＝0.789仪器：100ml圆底烧瓶、冷凝管、干燥管等：95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl2冷凝管 140℃ 副反应：乙醇分子内的脱水反应及分子的氧化反应 各物质的物理性质： 名称 分子量 性状 折光率 比重 沸点（℃） 浓H2SO4 98.08 无色液体 1.84 340 乙醚 74.12 无色透明液体 1.3526 0.7097 34.5 乙醇 46.07 无色透明液体 1.36 0.780 78.4 安装滴加及蒸馏装置时，仪器装置必须严密不漏气。三口烧瓶中放入10ml 95％乙醇，冷却下缓慢加入10ml浓硫酸，使混合均匀，并加入几粒沸石。三口瓶上分别装上温度计（插入液面下）、滴液漏斗（插入液面下