10正丁醚.pptVIP

正 丁 醚 n-butyl ether 一、实验目的及要求 1、掌握醇分子间脱水合成醚的方法 2、掌握油水分离器的使用方法 3、初步学习空气冷凝管的正确使用 二、实验原理 三、试剂及实验仪器 试剂：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙。 实验仪器：三颈瓶，温度计，油水分离器，球型冷凝管，空气冷凝管，简单蒸馏用成套仪器，分液漏斗，具塞锥形瓶等。 四、实验装置图 带油水分离器的回流装置 萃取装置 简单蒸馏装置 干燥装置 五、操作步骤 在100mL三颈瓶中，加入31mL正丁醇、4.5mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按照图安装仪器，三颈瓶一侧安装温度计，温度计的水银球应浸入液面下，中间口安装油水分离器，油水分离器上接回流冷凝管，先在油水分离器中放置（V-3.5mL）水，三颈瓶另外一口用真空塞塞紧。然后将三颈瓶在石棉网上小火加热，保持反应物微沸，回流分水，记时。 随着反应进行，回流液经冷凝管收集于油水分离器中，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。当三颈瓶内反应物温度上升至135℃左右，油水分离器全部被水充满，即可停止反应(约需1.5h)。如果继续加热，则反应液变黑，并有较多的副产物烯生成。 待反应液冷却至室温后，倒入盛有50mL水的分液漏斗，充分摇动，静止分层后弃去下层液体，上层粗产品依次用25mL水、15mL5%的氢氧化钠溶液、15mL水和15mL饱和氯化钙溶液隙地，然后用1