乙醛肟分析方法.docVIP

Q XXX化工有限公司 乙醛肟 2011-05-04 发布 2011-07-01 实施 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 实验室用水规格 GB/T6682-1992 《分析实验室用水规格和实验方法》 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的的制备 GB170-87 《数值修约规则》 GB6678-2003 《化学商品采样总则》 三、 一般规定 1. 本规程中所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T 6682中三级水的规格。 2. 本规程中标定是所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 3. 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需要定期校正。 4. 本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录表中数据进行补正。 5. “标定”和“比较” 标准溶液浓度时，单人平行试验不得少于四次，平行测定结果的极差与平均值之比不得大于1%，结果取平均值，浓度取四位有效数字。 6. 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度之差不得大于2%，以标准结果为准。 7. 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 乙醛肟的测定方法 操作：准确称量0.18g样品（精确至0.0002g）至于500ml磨口三角瓶中，加水25ml，20ml 4mol分钟后，用水冲冷凝管，冷却样品。加入10ml4N硫酸，和20ml25%硫酸铁铵溶液，再缓煮5分钟，迅速冷却，用0.1mol/L的高锰酸钾标液滴至溶液呈粉红色，记录消耗标液体积V，同时做空白试验记录V0。 计算(V0-V) ×C×0.02954 X=------------------------------ ×100% M X为乙醛肟百分含量 C为高锰酸钾标液摩尔浓度 M为样品重量g 0.02954为1/2乙醛肟毫摩尔克数。附录： 部分标准溶液在不同温度下的体积补正值表（以mol/l计） 温度℃ 水和0.05mol/L以下的各种水溶液 0.1mol/L的各种水溶液 5 +1.38 +1.7 6 +1.38 +1.7 7 +1.36 +1.6 8 +1.33 +1.6 9 +1.29 +1.5 10 +1.23 +1.5 11 +1.17 +1.4 12 +1.10 +1.3 13 +0.99 +1.1 14 +0.88 +1.0 15 +0.77 +0.9 16 +0.64 +0.7 17 +0.50 +0.6 18 +0.34 +0.4 19 +0.18 +0.2 20 +0.00 +0.00 21 -0.18 -0.2 22 -0.38 -0.4 23 -0.58 -0.6 24 -0.80 -0.9 25 -1.03 -1.1 26 -1.26 -1.4 27 -1.51 -1.7 28 -1.76 -2.0 29 -2.01 -2.3 30 -2.30 -2.5 31 -2.58 -2.7 32 -2.86 -3.0 33 -3.04 -3.2 34 -3.47 -3.7 35 -3.78 -4.0 36 -4.10 -4.3 注： 1、本表数值以20℃为标准温度。 2、标表中带有“+”、“-”的数值是以20℃为分界。室温低于20℃的补正值为“+”，高于20℃的补正值为“-”。