- 1、本文档共127页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
第三章 药物的杂质检查 第四节 特殊杂质的检查 2、颜色的差异 无色药物中有色杂质的检查,检查供试品的颜色,来控制有色杂质的量。 3、溶解行为的差异 利用药物溶于某种溶剂而杂质不溶,或者反之。 三、旋光法 检查光学异构体,通过测量旋光度或比旋度来控制杂质的限量。 五、色谱法 (一)纸色谱法 用于极性较大药物中杂质的检查 方法:展开后,比较杂质斑点的个数 颜色深浅及荧光强度来判断杂质是否超过限量。 缺点:展开时间长、斑点扩散、显色剂受限 二、氯化物检查法 三、硫酸盐检查法 (一)原理 对照法 四、铁盐检查法 1. 原理 对照法 3. 测定条件 五、重金属检查法 以铅为代表 中国药典(2005年版)共收载四法。 八、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法。 十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量,主要是水分,也包括其它挥发性物质。测定方法: 对照液: (1)“溶液颜色检查”项下的标准比色液; (2)由比色用氯化钴液,比色用重铬酸钾液,比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液; 比色:同置白色背景前,平视观察比较。 (3)高锰酸钾液 十、澄清度检查法 检查药物中的微量不溶性杂质,用作注射剂的原料药一般应作此项检查。 1. 检查方法 对照法 (四)第四法 微孔滤膜法 适用于含2~5?g重金属杂质及有色供试液的检查。 依一法检查,结果微孔滤膜过滤后比较色斑。 97:78.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是(B) A. 1.5 B. 3.5 C.7.5 D. 9.5 E. 11.5 例1. 中国药典(2005年版)重金属检查法中,所使用的显色剂是(BC) A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液 六、砷盐检查法 (一)古蔡法 遇HgBr2试纸生成黄色~棕色的砷斑,与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较 1. 原理 对照法 2. 操作方法 (1)标准砷斑用2ml标准砷溶液制备 (2)供试品需经有机破坏,则标准砷溶液应平行操作 3. 测定条件 (1)标准砷溶液临用新配,1?gAs/ml。 (2)酸为反应物,酸量应足够,所以加浓盐酸5ml。 (3)酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是: A. 还原As5+为As3+,加快反应速度; B. 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-,I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子,有利于生成砷化氢的反应不断进行; C. 氯化亚锡与锌作用,在锌表面形成锌锡齐,使氢气均匀而连续地发生; D. 可抑制微量Sb的干扰,在实验条件下,100 ?gSb存在不干扰。 (4)醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰,醋酸铅棉花60mg装管高度60~80mm。 (5)锌粒应无砷 (6)砷斑不稳定,应立即观察 4. 干扰及排除 (1)供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐时,加HNO3,△,使氧化成硫酸盐,以除去干扰,如硫代硫酸钠中砷盐的检查。 (2)供试品若为铁盐,需先加酸性氯化亚锡试液,将Fe3+还原为Fe2+。如枸橼酸铁铵中砷盐的检查。 (3)具环状结构的有机药物,要先行有机破坏后再进行检查。 常用的有机破坏方法: (4)本法适用于不含Sb或含Sb量小于100?g的供试品。 碱破坏法:石灰法、无水碳酸钠碱融法 酸破坏法:如葡萄糖中砷盐的检查 (二)Ag-DDC法 检查、含量测定 对照法 砷化氢与Ag-DDC溶液作用,还原 Ag—DDC为红色胶态银,直接比色或于510nm波长处测定吸收度,进行比较。 用有机碱吸收反应产生的HDDC有利于反应的进行。USP(24)用吡啶,ChP(2000)用三乙胺。 本法适用于含Sb量小于500?g的供试品。 (三)白田道夫法 含Sb药物中砷盐的检查 如葡萄糖酸锑钠 原理 对照法 (四)次磷酸法 BP(1998) 97:79. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是(C) A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH3 95:140. 古蔡氏法中,SnC12的作用有(ACD) A. 使As5+→As3+ B. 除去H2S C
您可能关注的文档
- 第2章试验数据的表图表示讲解.ppt
- 第2章数据表的基本操作讲解.ppt
- 第2章数据的存储与运算讲解.ppt
- 第2章数据库和表讲解.ppt
- 第2章数据库设计讲解.ppt
- 第2章水电解质酸碱平衡失调病人护理讲解.ppt
- 第2章水和废水监测练习题讲解.ppt
- 第2章-水泥-2讲解.ppt
- 第2章水泥及掺合料讲解.ppt
- 第2章水质与水质标准讲解.ppt
- 浙江省临海市白云高级中学2025届高三历史3月月考试题.doc
- 云南拾谷县第一中学2024_2025学年高二物理上学期10月月考试题.doc
- 2025版高考生物总复习第13讲基因的分离定律教案苏教版.doc
- 湖北省黄石实验高中2024_2025学年高一历史下学期期末考试模拟卷.doc
- 通史版2025版高考历史大一轮复习专题七近代化的曲折发展__中日甲午战争至五四运动前4第4讲从维新思想到新文化运动课后达标检测含解析新人教版.doc
- 2024年高考数学考试大纲解读专题04导数及其应用含解析文.doc
- 河南省许汝平九校联盟2024_2025学年高一语文上学期期末考试试题扫描版无答案.doc
- 江西省吉安市吉水县第二中学2024_2025学年高一历史上学期第二次月考试题.doc
- 北京市平谷区2025届高三政治一模考试试题含解析.doc
- 2025届中考物理第四讲物态变化专项复习测试无答案新人教版.docx
文档评论(0)