第六章灰分的测定05讲解.ppt

灰分是何物？ 意义？ 方法？ 特点？ 条件？ 注意？ 三、操作要点 1 容器选择 根据样品性状 2 取样量 灼烧后灰分量 10~100mg 乳、豆粉、海产品 1~2g 谷物、肉类、糕点 3~5g 菜、糖、蜜 5~10g 水果 20g 油脂 50g 3 灰化温度 灰化温度一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上 温度影响 温度太低，速度慢，时间长，灰化不完全，不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失 磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化 4 灰化时间 一般不规定灰化时间 观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg 对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色 5 灰化要求 尽可能减少无机成分的挥发损失 缩短灰化时间 加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃 6 注意事项 坩埚洗净编号 高温避免灼伤 脱水避免暴沸、逸出 碳化避免爆裂损失 灰化移动要慢避免灰分散逸 干燥器打开要慢避免灰分散逸 6.3 加速灰化的方法 1 不利灰化的原因 熔融 磷酸过剩于阳离子，灰化中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融。 含磷较多的谷物及其制品。 包埋 熔融物包住C粒，灰化相当长时间也达不到恒重 2 加速灰化的方法 分散法 初步灼烧，取出冷却； 加入无离子水， 溶解盐类，暴露C粒 在水浴上蒸发至干涸； 120 ~ 130℃烘箱内干燥； 灼烧至恒重 氧化法 初步灼烧，放冷， 加入HNO3、H2O2等氧化剂， 水浴蒸干， 灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。 疏松法 加入10％（NH4）2CO3等疏松剂， 灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化 硫酸法 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速 结果表示：硫酸灰分 分散法特点 不增重 液体水分需要排除 容易造成灰分损失 助灰化剂法 结合型 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间 产生了MgO会增重，应做空白试验 分散型 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖 应做空白试验，因为它们使残灰增重 总结 概念 原理与特点 测定操作步骤、方法、要求 相关数据 加速灰化方法 思考题 P78 1、3、4、5 第六章 灰分的测定 教学目的和要求 目的： 学习灰分测定方法原理、特点、要求和操作技术。 要求： 熟悉方法特点和要求，掌握不同样品的特性及操作方法 教学重点和难点 重点：方法原理和测定方法及注意事项。 难点：加速灰化 教学内容 概述 灰分的测定基本原理与特点 加速灰化方法 总结 6.1 概述 灰分 评价食品质量指标之一 评价营养的参考指标如Ca、P、Fe、I、K、Na等） 灰分可能高的原料 含泥沙较多的红糖 面粉中掺滑石粉（10～20%） 煤炭必须测定灰分 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标 6.1.1 几个概念 酸溶性灰分 酸不溶性灰分 总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分 粗灰分（总灰分） 水溶性灰分——K、Na、Ca、Mg等氧化物和盐类含量。 酸溶性灰分——Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐含量。 酸不溶性灰分——污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2含量。 6.1.2 灰分测定的意义 考察食品原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标； 例：富强粉应为 0.3