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第12章气相色谱法 ◆气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离 技术。 ◆分离范围： 适于分析气体、易挥发的液体及固体 占有机物 不适合不易气化或不稳定物质 的20％ 样品的衍生化使应用范围进一步扩大 14－1 气相色谱仪 气相色谱仪器 1 气相色谱仪器 2 气相色谱仪器3 气相色谱流程示意图 1―高压钢瓶；2―减压阀；3―净化器；4―气流调节 阀；5―转子流量计；6―气化室；7―色谱柱；8―检 测器 气相色谱仪均有以下五部分组成： 载气系统 进样系统 分离系统 检测和记录系统 温控系统 一.载气系统 载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置； 双气路气相色谱仪结构示意图 1.载气：氢气、氮气、氦气和氩气 （99.999％） 2.气路结构：单柱单气路和双柱双气路 3.净化器：提高载气纯度的装置。净化剂主要有活性 炭、硅胶和分子筛、105催化剂，它们分别用来除去烃 类杂质、水份和氧气。 4.载气流速控制装置：压力表、流量计、针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 二.进样系统 进样系统包括进样装置和气化室。 1.进样器：液体样品的进样用微量进样器。 气体样品：推拉式六通阀或旋转式六通阀， 下图为旋转式六通阀的结构示意图： 取样位 试样导入色谱柱 2. 气化室： 将液体试样瞬间气化的装置。 要求：密封性好，热容量大，对试样无催化效应。 三. 分离系统 色谱仪的分离系统是色谱柱。色谱柱是色谱仪的核心 部件，它是由柱管和装填在其中的固定相等所组成。 填充柱：柱材由金属或玻璃管制成，内径2 色 －4mm，长度1－10m，U形或螺旋形 谱 柱 空心毛细管柱：柱材为玻璃或石英，内径0.2－ 0.5mm，长度30－300m，螺旋形 注：色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关 外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操 作条件等许多因素有关。 四. 检测系统 ◆被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或 质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录 和显示，给出色谱图。 ◆检测器通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成 ◆检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； ◆常用的检测器：热导池检测器、氢火焰离子化检测器； 五. 温度控制系统 ◆温度是色谱分离条件的重要选择参数； ◆温控系统是用来设定、控制、测量色谱柱炉、气 化室、检测室三处的温度。 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂 时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各 组分在最佳温度下分离； 程序升温：在一个分析周期内，炉温连续地随时间 由低温向高温线性或非线性地变化，以使沸点不同 的组份各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效 果，缩短分析时间。 不同程序升温方式 T －柱温 T －起始柱 0 温 t－时间