磺胺制备.docVIP

制药工程专业 化学制药综合实验指导书 生命科学与工程学院制药工程专业 指导教师： 2011年3月 化学制药综合实验实施方案 化学制药综合实验是依据药物制药工程专业培养方案及教学大纲的要求编定，本实验内容涉及专业基础课和专业课，包括、药物合成反应、药物分析等课程内容。 目的 化学制药综合实验的目的主要是让学生通过资料查阅、合成路线的设计、合成实验的操作、实验结果纯度和产率的分析鉴定、工艺条件考察及制剂的制备，学到一套系统、完整的对化学药物的合成路线、合成过程合理性、合成产物的分析鉴定的方法、工艺可行性及制剂的制备。并通过此项训练，提高学生动手操作能力，提高学生独立思考、分析问题、解决问题的能力。 方案 1.设定目标：依据所给出的药物的初步合成方案结合查阅的资料及常用临床化学药物的合成方法来设计具体药物合成步骤、工艺考察方案及制剂制备方法，使学生掌握： （1）．化学药物合成中的常用反应如酯化反应、格氏反应、乙酰化反应； （2）．熟悉药物合成中对药物的结构修饰基本过程，了解有机合成的水解、蒸馏、重结晶、搅拌、回流、萃取、过滤等基本操作； （3）．掌握工艺考察中因素、水平确定方法及实验因素水平表的建立的方法； （4）．熟悉常见药物制剂的类型及一般的制备方法。 2.目标实施： 按照两人一小组实验，每九个小组为一大组共同完成一个药物的工艺条件考察实验。程序为： （1）．每个学生自行查阅相关文献资料，独立设计方案题目； （2）．个组讨论，确定可实施的合成路线、工艺考察因素表及制剂处方设计； （3）．教师审核并提出或设计问题，题目组针对问题修正设计路线、工艺考察表及制剂处方设计； （4）．题目组自行完成实验结果； （5）．分析讨论并提出进一步研究的更完善的和合成路线、工艺考察表及制剂处方设计。 课时分配 实验项目包括：1.贝诺酯的制备及工艺条件考察；2.妥拉唑啉的制备及工艺条件的考察；4.磺胺的制备及工艺条件的考察；4.巴比妥的制备及工艺条件的考察；5.利胆酚的制备及工艺条件的考察；6. 美沙拉嗪的制备及工艺条件的考察。六个备选实验中选定三个实验开展实施。实验控制在40学时内完成，学时分配见下表： 题目编号 课时分配 1 2、3 准备 查阅资料独立方案设计 同上 2学时 方案论证，题目组集体讨论确定方案 同上 2学时 教师审核并提出或设计问题 同上 课下 题目组针对问题修正方案 同上 30学时 合成实验并获得目标产物，完成任务书内容 同上 6学时 合成产物的纯度的鉴定 同上 课下 讨论分析并提出进一步研究的方案并写出实验报告 同上 四、 要求： 1.依据任务书各组提出相应的方案，应包括：a.目的意义，b.合成部分：合成步骤、工艺流程、需要仪器与试剂、实验设备装置图、定性分析方法；c.工艺考察部分：因素水平的确定、正交实验表；d.制剂部分：配方、操作流程。 2.通过对实验结果的讨论完成设计性实验论文并提出进一步研究的合理的方案。实验论文应包括药物介绍、化学试剂规格及用量、所完成的工艺过程、实验操作、实验结果、创新之处、注意事项、小结讨论及新问题的提出等。讨论可针对实验中出现的问题及解决方案的优劣、对实验各步骤的作用等进行分析。可参见一般实验论文的写作方法。 3.实验中要求学生不能完全依赖现成条件，应能要在教师指导下自己创造一些条件完成实验。实验方法力求有一定创新。 4.实验必须完成任务书规定的内容。 五、 实验室及校内可提供的条件 1.有机制备仪； 2.玻璃量具及器皿； 3.萃取装置； 4.显微熔点测定仪； 5.干燥箱； 6.紫外分光光度计； 7.一般剂型所需的制剂设备 六、 实验室需补充的条件 1.与实验相关的各种试剂；2.实验原料 制药工程综合设计性实验任务书（一） 一、题目：磺胺的制备及工艺条件考察 二、实验任务 1.查阅与贝诺酯合成工艺及制剂相关的图书资料及文献资料。 2.依据任务书各组提出相应的方案，应包括： a.目的意义； b.合成部分：合成步骤、工艺流程、需要仪器与试剂、实验设备装置图、定性分析方法； c.工艺考察部分：因素水平的确定、正交实验表； d.制剂部分：配方、操作流程。 3.论证方案可行性，确定合理方案。 4. 完成设计实验论文并提交产品。 5.对所得数据进行分析，完成设计实验论文。 三、实验要求 1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。 2.实验的方案应合理、简单，并具有一定创新性。 3.实验数据准确，须注明实验条件。 4.要求提供的样品袋上注明样品名称、熔点、纯度、制备者、日期。 四、设计实验论文内容 1.题目； 2. 药物概述； 3. 所完成合成与制剂过程的实验操作、工艺要点、注意事项； 4. 实验所用试剂规格及用量、仪器的型号及生产