极谱法测定工作液中蒽醌含量实验报告20120427.docVIP

极谱法测定工作液中EAQ和H4EAQ含量 实验报告 2012 年 4 月 27 日  实验时间：2012年4月18日 ～ 4月26日 实验人员： 李小玲 蔡玉柳 宋永丽 洪焱根 报告编写： 洪焱根 摘 要 对测定工作液中蒽醌（2-乙基蒽醌EAQ和四氢2-乙基蒽醌H4EAQ）含量用极谱仪JP4000的仪器参数重新进行了设定，并重新建立了标准工作曲线。指出了极谱仪可能存在的问题，分析了工作液中总蒽醌含量降低的可能原因。 关键词：极谱法；工作液；2-乙基蒽醌；四氢2-乙基蒽醌 目 录 1. 仪器及原料 1 1.1 原料 1 1.2 测定仪器 1 2. 测定原理 2 3. 实验过程 2 3.1 溶液配制 2 3.1.1 EAQ标准溶液 2 3.1.2 H4EAQ标准溶液 2 3.1.3 工作液标准溶液 2 3.1.4 工作液样品待测溶液 3 3.2 测定过程 3 4. 实验结果及讨论 4 4.1 工作液标准峰形 4 4.2 原有仪器参数测定结果 4 4.3 现有仪器参数测定结果 8 5. 极谱仪可能问题 12 6. 下一步工作建议 13 目前双氧水车间测定工作液中2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢2-乙基蒽醌（H4EAQ）含量的方法为极谱法中的比较法。 当前工作液采用极谱法测定的结果波动较大，对双氧水装置正常生产已不能起到很好的指导作用。因此，需对原有仪器参数进行优化，重新建立EAQ和H4EAQ含量的标准工作曲线，以提高仪器测定结果的精度和准确度，并对仪器测定结果波动较大的可能原因进行分析。 1. 仪器及原料 1.1 原料 （1） EAQ标样：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产； （2） H4EAQ标样1#：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产，2011年8月寄送； （3） H4EAQ标样2#：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产，2012年2月寄送； （4） LiCl溶液：自制，浓度为3mol/L，由分析纯LiCl配制而成； （5） 重芳烃（Ar）和磷酸三辛酯（TOP）：工业品，取自双氧水车间； （6） 甲醇：分析纯，天津市百世化工有限公司生产； （7） 待测工作液样品：取自双氧水生产装置，2012年4月22日至4月25日各取一次，将其编号为工422、工423、工424、工425。 1.2 测定仪器 （1）极谱仪：JP4000型三电极极谱仪，山东电讯七厂生产； 2. 测定原理 在较稀浓度下，用极谱法测定溶液中EAQ和H4EAQ含量时，其与对应的电流峰值成线性关系。因此，可通过测定一系列已知EAQ和H4EAQ含量标准工作溶液的峰值电流，得到EAQ和H4EAQ含量的标准工作曲线。 利用标准工作曲线， 采用内插法，即可计算出待测工作液样品中EAQ和H4EAQ含量。 因标准工作曲线的截距不为零，比较法测定结果误差较大，因此本次试验首先采用标准曲线法测定工作液样品中EAQ和H4EAQ含量。 3. 实验过程 3.1 溶液配制 3.1.1 EAQ标准溶液 按分析规程进行，取EAQ标样200mg（精确至0.0001g）于小烧杯中，加入重芳烃 3mL和磷酸三辛酯1mL，用甲醇涮洗至50mL棕色容量瓶中，再用甲醇定容。此容量瓶中EAQ含量为4g/L。 3.1.2 H4EAQ标准溶液 按分析规程进行，取H4EAQ标样200mg（精确至0.0001g）于小烧杯中，加入重芳烃 3mL和磷酸三辛酯1mL，用甲醇涮洗至50mL棕色容量瓶中，再用甲醇定容。此容量瓶中H4EAQ含量为4g/L。 3.1.3 工作液标准溶液 取一定体积的EAQ标准溶液（3.1.1）和H4EAQ标准溶液（3.1.2）至50mL容量瓶中，先加入20mL甲醇，再加入10mL LiCl溶液（3mol/L），再用甲醇定容，配成一系列已知EAQ和H4EAQ含量的工作液标液准溶液。 3.1.4 工作液样品待测溶液 取工作液1ml于25ml棕色容量瓶，甲醇定容，从中取出2ml于50ml容量瓶中。向50mL容量瓶中加入20ml甲醇、10ml LiCl溶液（3mol/L），再用甲醇定容，待测。 由3.1.1～3.1.4配制方法可知，1ml EAQ标准溶液（3.1.1）配成工作液标准溶液（3.1.2）后，其EAQ含量相当于工作液样品待测溶液（3.1.4）的50g/L ()。H4EAQ情况也一致。 于25mL棕色容量瓶中取1mL溶液于50ml容量瓶中，同志向瓶中加入20ml甲醇、10ml LiCl溶液（3mol/L），再用甲醇定容。按此种方法配制，相当于将工作液样品稀释1倍后，再进行测量。 3.2 测定过程 （1） 设定JP4000极谱仪的工作参数； （2） 测定一系列EAQ和H4EAQ含量工作