实验操作技能培训(一)要点.pptVIP

实验操作技能培训 1.6.2实验方法 将干燥过的待测样品置放在干燥洁净的表面皿上，用玻璃棒将其研细。然后用测熔点毛细管开口的一端垂直插入粉末状的样品中，即见有些许样品进入毛细管。再将毛细管开口端朝上，让毛细管封口端在实验台上轻击几下，样品便落入毛细管底部。如此操作反复几次，然后让毛细管封口端朝下，在一长约50cm直立于表面皿上的玻璃管中自由落下，反复操作几次，使毛细管中的样品装得致密均匀；样品高约 4 mm。然后将装有样品的毛细管用细橡皮圈固定在温度计上，并使毛细管装样部位位于水银球处（见图2-16）。 将悌勒（Thiele）熔点测定管固定在铁架台上，注入导热液，使导热液液面位于悌勒熔点测定管交叉口处。管口配置开有小槽的软本塞，将带有测熔毛细管的温度计插入其中，使温度计的水银球位于悌勒熔点测定管两支管的中间。 粗测时，用小火在悌勒熔点测定管底部加热，升温速度以5℃／min为宜。仔细观察温度的变化及样品是否熔化。记录样品熔化时的温度，即得试样的粗测熔点。移去火焰，让导热液温度降至粗测熔点以下约30℃，即可参考粗测熔点进行精测。 精测时，将温度计从悌勒熔点测定管中取出，换上第二根熔点管后便可加热测定。初始升温可以快一些，约5℃／min；当温度升至离粗测熔点约10℃时，要控制升温速度在1℃／min左右。如果熔点管中的样品出现塌落、湿润，甚至显现出小液滴，即表明开始熔化，记录此时的温度（即初熔温度）。继续缓缓的升温，直至样品全熔，记录全熔（即管中绝大部分固体已熔化，只剩少许即将消失的细少晶体）时的温度。固体熔化过程参见图2-17。 实验操作技能培训 样品初始态 出现塌落 刚出现液滴 即将消失的晶体 液体 图-16 实验操作技能培训 1.6.3注意事项 （1）用悌勒熔点测定管测定熔点是实验室中常用的一种测定熔点的方法。此外，还可采用显微熔点测定仪或数字熔点仪。其中，用显微熔点测定仪测定熔点具有使用样品少、可测高熔点样品、可观察样品在受热过程中的变化等特点。 （2）待测样品一定要经充分干燥后再进行测定熔点。否则，含有水分的样品会导致其熔点下降、熔距变宽。另外，样品还应充分研细，装样要致密均匀，否则，样品颗粒间传热不匀，也会使熔距变宽。 （3）导热介质的选择可根据待测物质的熔点而定。若熔点在95℃以下，可以用水作导热液；若熔点在95～220℃范围内，可选用液体石蜡油；若熔点温度再高些，可用浓硫酸（250～270℃），但需注意安全。 （4）在向悌勒熔点测定管注入导热液时不要过量。要考虑到导热液受热后，其体积会膨胀的因素。另外，用于固定熔点管的细橡皮圈不要浸入导热液中，以免溶胀脱落。 （5）样品经测定熔点冷却后又会转变为固态，由于结晶条件不同，会产生不同的晶型。同一化合物的不同晶型，它们的熔点常常不一样。因此，每次测熔点都应该使用新装样品的熔点管。 实验操作技能培训 1.7沸点测定 当纯净液体物质受热至蒸气压与处界压力相等时就会沸腾，此时的温度就是该物质的沸点（ Boiling Point，简记bp）。沸点是有机化合物的物理常数之一，通过测定沸点可以鉴别有机化合物，并判断其纯度。 1.7.1实验原理 在一定压力下，每一种化合物都有其特定的沸点。换句话说，同一种化合物在不同的压力下，其沸点是不同的。因此，描述一种化合物的沸点常要注明其压力条件。例如，二苯甲酮在13.3 kPa（100 mmHg）时，沸腾温度为 224.4℃，记为 224.4℃／13.3 kPa。不过，如果指的是其常压下的沸点，则通常不注明压力条件。例如，二苯甲酮的沸点记为305.4℃，指的就是常压下的沸点。需要指出的是，具有恒定沸点的液体并不一定都是纯化合物，因为共沸混合物也具有恒定的沸点。因此，测定沸点只能定性地鉴别一个化合物。不过，就一种已知物而言，通过测其沸点，看其沸程范围是可以判断其纯度的。因为，纯化合物的沸程一般较窄，约为0.5～1℃。测定沸点有常量法和微量法。常量法采用的是蒸馏装置，其方法与简单蒸馏操作相同（见2.2）；而微量法所使用的装置与熔点测定装置相似。 实验操作技能培训 1.7.2实验方法 以内径3～4mm、长8～10cm、一端封口的玻璃管作沸点管，向管内滴加1滴待测液体。另用一根内径约 lmm、长约 9 cm的玻璃毛细管作内管，内管一端是封闭的。将内管开口端向下插入沸点管中（见图2-18），用小橡皮圈将沸点管固定在温度计旁，使沸点管底端位于温度计水银球部位，并插入悌勒熔点测定管中（见图2-16）。缓缓加热，慢慢升温。不久会观察到有气泡从沸点管内的液体中逸出，这是由于内管中的气体受热膨胀所致。当升温至液体的沸点时，沸点管中将有一连串的气泡快速