工业用盐酸操作规程要点.docVIP

工 业 用 合 成 盐 酸 操 作 规 程 山东康泰化工有限公司 年 月 日 文件名称 工业用盐酸检验操作规程 编 码 SOP-YL005-01 编制部门 制 订 者 审 核 者 批 准 者 编制日期 审核日期 批准日期 制作备份 版 本 号 执行日期 颁发部门 发送部门 目的：建立一个规范的工业用盐酸检验操作规程。 范围：本规程适用于本场进场原料工业用三甲胺检验操作的管理。 职责：QC员负责本规程的实施。 内容： 采样 1.1 采样工具 三酸采样器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml) 1.2采样流程 采样人员穿戴好劳保防护用品（防酸服，护目镜，防毒口罩，耐酸手套等），带着洁净干燥的取样器及取样瓶去现场取样。取样前先用样品置换采样瓶三次，然后自槽车上中下三处采取等量有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于洁净，干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封，样品两不少于500ml。样品瓶上贴上标签，著名生产厂家，产品名称、批号、采样时间及采样人等。 检验 2.1 性状 目视观察应为无色或浅黄色透明液体。 2.2 总酸度的测定 2.2.1原理 样品溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 2.2.2 试剂 氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L b. 溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。 2.2.3 仪器 天平（万分之一） 量筒，50ml 锥形瓶，100ml具磨口塞 碱式滴定管，50ml 吸量管，5ml 2.2.4 分析步骤 量取3ml实验室样品，置于内装15ml水并以称重(精确到0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）。加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 2.2.5 结果计算 总酸度以氯化氢的质量分数计，数值以%计（≥31.0%） （V/1000）cM VcM ω1= *100 = m0 10m0 式中： V—氢氧化钠标准滴定液的体积，ml C—氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/L m0—样品的质量，g M—氯化氢的摩尔质量，g/mol（M=36.461） 2.2.6 允许误差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果 2.3铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 2.3.1 原理 用盐酸羟胺将样品中的三价铁还原成二价铁，在PH为4.5的缓冲溶液体系中，二价铁与邻菲啰林反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。 2.3.2 试剂和溶液 盐酸溶液：（1+10） 氨水溶液：（1+1） 盐酸羟胺溶液：100g/L 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH≈4.5 铁标准溶液：0.1g/L 称取 0.864g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加 10ml 硫酸溶液（25％），移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度 铁标准溶液：0.01g/L 取10.0ml 铁标准溶液E，置于100ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制 G.邻菲啰啉：2g/L 称取0.20g 邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。 2.3.3 仪器 容量瓶，50ml，6个 吸量管，1ml、2ml、5ml、10ml， 分光光度计 1cm 比色皿 PH计 2.3.4 分析步骤 绘制标准曲线 按下表量取铁标准溶液F，分别置于6个50ml容量瓶中。 铁标准溶液体积/ml 对应的铁质量/ug 0 0 2.0 20 4.0 40 6.0 60 8.0 80 10.0 100 向每个容量瓶中加入10ml盐酸溶液，加水至约20ml，用氨水调制溶液PH值为2-3（用PH计测定），然后加入１ml酸羟胺溶液，5ml 乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15 分钟。 用适宜的比色皿，在波长５１０nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。具体操作见分光光度计操作规程。 以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 试样溶液的制备 　　　　吸取8.6ml 试样，称量精确至0.01g，置于内装50ml 水的100ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中吸取10.0ml 样品置于50ml 容量瓶中。加水至约２０ml，加入氨水调至溶液 pH 值为 2～3（PH计测定）。然后加 1ml 盐酸羟铵溶液，5ml 乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15 分钟。 空白试验 不加试料，加入１０ml盐酸溶液，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂、用量进行空白试验 测