12苯胺的生产.ppt

三 原料及产品的分析测试 1.硝基苯 示波极谱法 量取49ml（50g）样品，注入盛有25ml甲醇的容量瓶中，加13ml盐酸溶液（20%），冷却，用甲醇稀释至100ml。量取20ml，共四份，一份不加标准溶液，其余三份分别加入含有成比例的硝基苯标准溶液。通氮气5min后，在试验条件下，分别测定其极谱波高。以加入的标准溶液浓度为横坐标，相应的极谱波高为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横轴相交，交点及为待测硝基苯的浓度。 2.醋酸 用酸碱滴定法 将10ml无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中，称量，加2.5ml样品，再称量，两次称量均需精确至0.0001g。加40ml无二氧化碳的水及2滴10g/L酚酞指示夜，用氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH ）=0.5mol/L】滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。 仪器：滴定管、移液管 3.乙醚 气相色谱法： 在含量测定的气相色谱柱中，样品与合格的乙醚保留时间相同。 4.固体氯化钠 压片法： 将分析纯的溴化钾与固体样品混合研磨（样品占混合物的百分之5） 磨细的混合物（颗粒直径约2微米）装在模具中，放在压片机上，加至29.4Mpa，1min后取出。呈透明的薄样片再放于样品池上，于红外光谱仪上进行测试。 仪器：红外光谱仪、研杵。 5.粒状氢氧化钙 用酸碱滴定法： 仪器：滴定管、移液管 6.苯胺 色谱测定法