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含有粘土的高吸水性复合材料的制备与性质 AnLi,Aiqin Wang 生态与绿色化学中心，兰州化学物理研究所，中国科学院，兰州730000，中国 摘要：一种由丙烯酸、丙烯酰胺和无机粘土矿物质通过溶液聚合法合成的新型高吸水性复合材料改善了吸水性和吸盐性，并用红外（FTIR），热重分析仪（TGA）和扫描电镜对复合材料进行表征。考察了盐浓度，引发剂，交联剂，凹凸棒状土对高吸水性复合材料吸水性的影响，同时也测试了高吸水性复合材料的保水性能。和纯的（丙烯酸-丙烯酰胺）高吸水性聚合物相比，复合材料具有较好的吸水性和吸盐性。最佳制备工艺条件下，含有10%凸凹棒状土的高吸水性复合材料在蒸馏水中的吸水倍率超过1400g/g，在0.9%NaCl溶液中的吸水倍率为110g/g。 关键词： 丙烯酸 丙烯酰胺 凹凸棒状土 高吸水性复合材料 吸水性 1.引言 超吸水聚合物由于其宽松的网络交联结构能够在短时间内吸收大量的水，并在压力下具有保水性能。在过去的三十年，虽然高吸水性聚合物已经大量应用于一次性卫生用品产业，但其应用领域一直扩展到许多领域，包括农业和园艺[1,2]，密封复合材料[3]，人工降雪[4,5]，钻井液添加剂[6]，药物缓释[7-9]等等。 近年，聚合物/粘土复合材料的制备因其生产成本低、吸水性强而得到了广泛关注 [10,11]。聚合物（丙烯酸）/凸凹棒状土高吸水性复合材料的制备与吸水机理在我们之前的文章中已经有所描述。在之前的文章中，我们知道聚合物（丙烯酸）/凸凹棒状土高吸水性复合材料在蒸馏水中的吸水能力相比于纯聚合物（丙烯酸）有很大的提升，但在盐溶液中的吸水率只提高了一点点。众所周知，一种高吸水性树脂在盐溶液中的吸水能力在很多应用领域也是非常重要的。因此，制备在蒸馏水中和盐溶液中都具有高吸水能力的新型高吸水性复合材料仍然是令人感兴趣的研究领域。丙烯酰胺是一种非离子单体，作为高吸水性树脂的原料因其良好的耐盐性而具有巨大的优势。凹凸棒土对于超吸水性复合材料是很好的底物材料，是一种表面具有活性的—OH基团的片层硅酸铝盐。为了降低成本，提高高吸水性材料的综合吸水性能，将丙烯酸和丙烯酰胺的共聚体接枝到凹凸棒土上，制备出一种包含聚合物和凹凸棒土超细分的复合材料将是一个很好的选择。在文章中，我们将通过丙烯酸（AA）和丙烯酰胺(AM)在凹凸棒土细分上的接枝共聚反应制备了高吸水性复合材料，在水溶液中用N-N亚甲基丙烯酰胺（MBA）作为交联剂，过硫酸铵(APS)作为引发剂。考察各方面因素得到最优制备条件。 2.实验 2.1 原料 丙烯酸（AA,化学纯）使用前进行减压蒸馏。丙烯酰胺（AM,化学纯），过硫酸铵（APS,引发剂，分析纯）水结晶体，N-N亚甲基双丙烯酰胺（MBA,化学纯），凹凸棒状土（粉碎320目过筛）用37%的盐酸酸化处理48h，用蒸馏水洗涤去掉多余的盐酸，直到pH=7，在105℃下干燥8h待用。所有溶液都用蒸馏水配比。凹凸棒土的结构示意图如图1所示： 2.2高吸水性复合材料的制备 准备一系列含有不同量的凹凸棒土，交联剂，引发剂和不同中和度的丙烯酸样品的过程如下：通常，在装有搅拌器、冷凝管、温度计和通入氮气的管的四口烧瓶中，加入丙烯酸(4.2g)溶解于15 ml蒸馏水，然后用4.6 ml氢氧化钠（5 M）进行中和。凹凸棒土（0.72g）和丙烯酰胺（2.13 g）加入到之前部分中和的单体溶液中。在氮气氛围中，交联剂（14.3 mg）加入到AA-AM-凸凹棒状土的混合溶液中，室温搅拌30 min。在有效的搅拌下，水浴缓慢加热到70℃时，加入引发剂（71.3 mg）。反应3h后，最终产物用蒸馏水清洗若干次，70℃烘干至恒重，粉碎过筛。所有样品的颗粒大小尺寸都40-80目。 2.3交联高吸水性聚合物（丙烯酸-丙烯酰胺）的制备 交高吸水性聚合物（丙烯酸-丙烯酰胺）的制备和高吸水性复合材料的制备一样但不需要添加凹凸棒土。 2.4吸水性测试 一定质量的超吸水性复合材料浸入在蒸馏水或盐水中，在室温条件下达到膨胀平衡。饱和的样品通过100目网筛过筛与未饱和的样品进行分离。吸水能力（QH2O）通过饱和样称重定义。QH2O计算公式如下： QH2O=（m2-m1）/m1 （1） 式中m1和m2分别为吸水前干燥样品的重量和吸水饱和后样品的质量，QH2O单位为g H2O/g。 2.5表征 超吸水性复合材料的红外光谱图用KBr粉末通过（Thermo Nicolet, NEXUS, TM）检测。干燥的样品的热稳定性的研究通过TGA-7热重分析仪（Perkin Elmer Cetus Instruments,Norwalk, CT）检测，温度范围为25-700℃，升温速率10 ℃/min.干