3.1 基础知识.ppt

六、升华法 特点： 适用范围： 含有升华成分 固态 气态 加热 冷却 具体操作： 七、分馏法 特点： 是对沸点相近的混合物，在分馏柱内反复进行气化、冷凝、回流等程序而分离的一种方法 适用范围： 具体操作： 简单分馏装置 固态 气态 加热 冷却 移动相 第三节 色谱分离法 一、概述 二、吸附色谱法 三、分配色谱法 四、聚酰胺色谱法 五、离子交换色谱法 六、凝胶色谱法 七、其他色谱法 小结 色谱的组成 基本概念 固定相 被分离化合物 色谱的类型 化合物与固定相作用力强，移动速度慢； （二）基本概念： 色谱法：又称色层法或层析法。利用混合物中各成分在固定相和流动相之间的作用力和亲和力（吸附、分配、离子交换、分子筛等）的差异，在两相做相对移动时，混合物中各种成分随流动相运动速度各不相同，使其达到相互分离的方法。 固定相：在色谱分离中固定不动、对化学成分产生保留的一相。 流动相：也称移动相，是指与固定相处于平衡状态、带动化学成分向前移动的另一相 活化：在一定温度下加热除去吸附剂中的水分，使其吸附能力提高，活性增强的过程 去活化：在吸附剂中加入一定量水分，使其吸附能力降低、活性减弱的过程 （三）色谱的类型 1、按两相所处的状态分类： 列表 液-固色谱 液-液色谱 气-液色谱（GLC） 液相色谱：流动相为液体的色谱 气相色谱：流动相为气体的色谱 气-固色谱（GSC）较少用 3、按操作形式分类： 2、按原理分类： 2、按原理分类 （1）吸附色谱 （2）分配色谱 （3）离子交换色谱IEC （4）聚酰胺色谱 （5）凝胶色谱（凝胶过滤色谱）GFC 3、按操作形式分类 （1）柱色谱：吸附柱色谱LSC 分配柱色谱LLC （2）薄层色谱TLC （3）纸色谱PC 色谱的类型 类型 两相所处的状态 色谱原理 操作形式 液相色谱 液-固色谱 吸附色谱 薄层色谱 柱色谱 液-液色谱 分配色谱 薄层色谱 柱色谱 纸色谱 气相色谱 气-固色谱（GSC） 吸附色谱 柱色谱 气-液色谱（GLC） 分配色谱 柱色谱 离子交换色谱 离子交换色谱 柱色谱 凝胶色谱 凝胶色谱 柱色谱 二、吸附色谱法 以吸附剂为固定相，以溶剂（液体）为流动相的液— 固色谱法 （一）基本原理： （二）吸附剂： （三）移动相： （四）被分离成分： （五）操作技术： 利用吸附剂对混合物中各成分吸附能力的差异，以及流动相对各成分解吸附能力的差异，而使各成分得以分离。 常见的吸附剂 吸附剂应具备的条件 练习 吸附剂应具备的条件 1、不与流动相及样品中各化学成分发生化学反应。 2、具有较大的表面积和一定的吸附能力。 3、具有一定的细度，颗粒要均匀。 常见的吸附剂 吸附剂 极性吸附剂 非极性吸附剂 Al2O3 硅胶 活性碳 特点 吸附性强 吸附性较弱 分子大被吸附的牢 种类 碱性、酸性、中性； 弱酸性、 分离化合物的类型 用于极性化合物的分离 （极性大被吸附的牢） 用于分子大小不同的化合物的分离 练习 极性比较：A B 在极性吸附色谱上移动速度A B 在非极性吸附色谱上移动速度？A B（分子大小差别明显） B A （三）流动相 1、（洗脱剂、移动相）应具备的条件： （1）纯度高，不含水分： （2）与样品、吸附剂不起化学反应； （3）对被分离成分有一定的溶解度； （4）粘度小、沸点低、易挥散。 2、移动相极性大小顺序为： 石油醚C6H6甲苯Et2OCHCl3EtOACn-BuOH Me2COEtOHMeOHH2O （洗脱剂、流动相）应具备的条件： （四）被分离成分 常见取代基的极性顺序： -CH3-CH2--CH=CH-炔烃RX(卤烃)-OCH3 -COOR=C=O-CHO -SH-NH2-OHAr-OH-COOH （五）操作技术 1、铺板： 2、点样： 3、展开： 4、显色： 5、Rf值计算： Rf=原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离 上行单向展开 上行单向二次展开 上行双向展开 图示 铺板 类型 特点 配比（1：3） 活化 硅胶G 板： 耐腐蚀 硅胶：纯化水 1100C水活化30分钟，置干燥器中备用 硅胶H-CMC-Na板 不耐腐蚀、但硬度高 硅胶：0.5% ～ 1%的CMC-Na的水溶液 1100C水活化30分钟，置干燥器中备用 氧化铝CMC-Na板： 氧化铝：0.5%～1%的CMC-Na的水溶液 1100C水活化30分钟，置干燥器中备用 Rf值计算 Rf=原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离 RfA=h1/h2 h2 h1 A 三、分配色谱法 （一）基本原理： （二）常见载体（支持剂）： （三）固定相与流动相的关系： （四）操作技术： （五）适用范围：用于极性较大的化合物的分离。 因为各成分在固定相（液）和移动相（