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环已胺分析方法的改进 ——由填充柱改毛细管柱对比分析 摘要 环己胺色谱分析一直沿用的是HG/T 2816-1996工业环己胺标准中规定的填充柱分析法。利用毛细管柱分析环己胺与传统的填充柱分析相对比，克服填充柱分析过程中操作的复杂性，分离度差的特性，寻找出毛细管分析的优点：在主组分含量不变的情况下，能够达到更好的分离，而且大大缩短了分析时间，节约了人力、物力，更好的指导生产，节能降耗。 关键词 毛细管柱 填充柱 环己胺 苯胺 分离度 引言 工业环己胺是一种无色液体，有鱼腥胺气味。由苯胺在高温和高压下加氢而制得。用途 　用作橡胶硫化促进剂;也用作合成纤维、染料、气相缓蚀剂的原料。环己胺的磺酸盐，作为人工甘味料，用于食品、饮料和医药。环己胺色谱分析一直沿用的是HG/T 2816-1996工业环己胺标准中规定的填充柱分析法。填充柱固定液是十二烷基磺酸钠，载体是白色101硅烷化担体，液膜厚度为5%。此操作比较复杂，柱子的填充效果因固定液的溶解、担体的处理、填充手段的不同而出现较大差异。若填充不好，苯胺与环己胺分离效果较差，而这两项指标属本分析项目中的主要指标。十二烷基苯磺酸钠属于非极性固定液，寻求一种与它极性相似的物质代替它，因而我们选择毛细管柱来替代填充柱，克服填充柱的不足，使分离效果更为理想。 实验部分 2．1 填充柱 2．1．1 仪器及色谱操作条件、填充物 SP-2000型色谱仪及工作站；色谱柱：Φ3mm×2m不锈钢螺旋柱；检测器：氢火焰离子化检测器；填充柱柱箱温度初始130℃保持2.50分升温30℃/分至180℃保持2.00分钟 检测器温度：250℃；汽化温度：250℃；气体流量：N2：H2：Air＝30：30：300mL/min（填充柱）；进样量：0.2μL；甲醇：AR级；氢氧化钾：AR级；三氯甲烷：AR级；固定液：十二烷基苯磺酸钠 AR级；担体：白色101硅烷化担体（80-100目）。 2．1．2 试剂 环已胺：AR级；环已烷：AR级；苯胺：AR级；二环已胺：AR级。 2．1．3 色谱柱的制作 2．1．3．1 固定液的涂渍 称取0.08gKOH于250mL烧杯中，加入25mL甲醇，将8.0g干燥的担体缓缓倒入烧杯中，使载体完全浸润，浸泡15min后在红外灯下加热，轻轻拍打并转动烧杯，使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥30min。 称0.40g十二烷基苯磺酸钠于250mL烧杯中，加入25mL三氯甲烷使其溶解，将处理过的载体缓缓倒入烧杯中完全浸润，浸泡30min后，在红外灯下加热，轻轻拍打并转动烧杯，使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥30min。 2．1．3．2 色谱柱的填充 在抽真空下装入刚干燥好的固定相，使色谱柱填充均匀紧密（装柱量约为6g），将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉或铜网，准备老化。 2．1．3．3 老化 将填充好的色谱柱装入仪器中，在10mL/min氮气柱箱温度160℃下老化8h, 使基线平稳后可使用 2．2 毛细管柱 2．2．1 仪器及色谱操作条件 SP-2000型色谱仪及工作站；色谱柱：Φ0.53mm×15m（HP-1毛细管柱）；检测器：氢火焰离子化检测器；柱箱温度：初始90℃保持1.20分，升温50℃/min至180℃保持1.00分钟 N2：H2：Air＝ 5： 30：300mL/min 分流比：1：33 （分流1分钟关闭电磁阀） 2．2．2 试剂 环已胺：AR级；环已烷：AR级；苯胺：AR级；二环已胺：AR级。 2．3 校正因子的测定（填充柱与毛细管柱共用） 2．3．1 单一校准溶液的配制 按下表要求称取各种试剂（至0.0002g）于清洁干燥的25mL容量瓶中，用环已胺稀释至刻度，单一校准溶液使用期为2个月。 单一校准溶液 A 液 B 液 C 液 试剂 环己烷 苯胺 二环己胺 质量 g 0.5000 1.500 2.000 2．3．2 混合样校准溶液的配制 按下表要求分别吸取上述单一校准溶液于清洁干燥的已知质量的10mL容量瓶中，用环已胺稀释至刻度，摇匀，称取溶液的质量（准至0.001g），混合校准溶液使用期一个月。也可以根据自己平时使用浓度来配制。 单一校准 校准混 溶液加入量 合液号 单一校准溶液名称 1 2 3 4 5 A 液 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 B 液 0.15 0.30 0.45 0.60 0.75 C 液 0.15 0.30 0.45 0.60 0.75 2．3．2 校正因子的测定计算 启动色谱仪，使各项操作条件稳定后，分别吸取0.2μL样品进样，出峰完毕后按（1）式计算各组分的校正因子：