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CHANGZHOU INSTITUTE OF TECHNOLOGY
毕业题目: 二级学院(直属学部): 理 学 院 专 业:化学工程与工艺 班级: 学生姓名: 学号: 指导教师: 乐传俊 职称: 副教授 评阅教师: 职称:
2014年6月[摘要]这种中间体从自然界中难以获得,通过拆分外消旋体的方法得到的单一对映体的产率不高,同时生物酶催化合成该中间体的工艺繁琐且无法工业化,因此获得此手性药物中间体的最优方法便是不对称催化法,而该方法需要寻求经济、高活性、高选择性的手性催化剂。
本论文采用溶胶-凝胶法,以异丙醇铝为铝源,四甘醇为模板制备得到介孔型γ-Al2O3;γ-Al2O3进行XRD、FT-IR表征分析,表明γ-Al2O3颗粒细小,孔径规则,将金属Ru和BINAP负载在γ-Al2O3上,制备催化剂Ru-BINAP/γ-Al2O3,对该催化剂进行了XRD、FT-IR分析,结果显示 Ru和BINAP充分负载在γ-Al2O3上。
对上述催化剂的催化性能和对映选择性进行了一系列的实验,分别探索了反应时间、反应温度、溶剂与反应物比例、H2的压力以及碱性对产率以及e.e.值得影响,实验表明,在60℃时,KOH的浓度为4×10-2 mol/L,溶剂与反应物的比例为3:1,H2压力为4 MPa,经过4 h的反应,其产率和e.e.值分别为19.8%和35.4%.
关键词:手性,1,2-丙二醇,催化剂,Ru-BINAP/γ-Al2O3,不对称加氢
Abstract
With the development of green chemistry, and increasing peoples environmental awareness. For the 1,2-propanediol preparation of chiral pharmaceutical intermediates, The intermediate is difficult to obtain from nature, A single enantiomer yields obtained by the process of racemate is not high, and by enzyme catalytic to synthesis this intermediate process cumbersome and it difficult to industrialized, and therefore the best method to get this chiral drug intermediates is asymmetric catalysis, This method need to seek a chiral catalysts,which economic, high activity and high selectivity.
In this thesis,the sol-gel method with aluminum isopropoxide as aluminum source, a template for the preparation of tetraglycol get γ-Al2O3;carry γ-Al2O3 on XRD, FT-IR characterization analysis showed that γ-Al2O3 particles small aperture rules, BINAP and Ru metal supported on γ-Al2O3, to preparating the catalyst Ru-BINAP/γ-Al2O3 , the catalysts were XRD, FT-IR analysis showed that Ru and BINAP fully supported on γ-Al2O3.
Catalytic properties of the catalyst and the enantioselectivity of a series of experiments were explored reaction time, reaction temperature, reaction solvent and the concentration ratio, H2 pressure, and the base effect on the yield and e.e., experiments showed that at 40℃,
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