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 PAGE \* MERGEFORMAT 30 无机化学实验思考题 一、问答题1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？ 答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。 由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。 2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？ 答：加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。 3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？（已知KSPBaSO4=1.1×10-10 KSPBaCO3=5.1×10-9） 答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。 生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3，则在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：BaSO4+ Na2CO3=BaCO3↓+ Na2SO4 ,这样就达不到除去Na2CO3的目的。因为KSPBaCO3≈5OK SPBaSO4 因此,只要在体系中[CO32-]5O[SO42-]时, BaS04就可能转化为BaC03. 4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响? 答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。加水过多对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][ SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。 5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？ 答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。 6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？ 答：增加离子碰撞机会使沉淀完全。 有机化学实验 有机实验思考题 一．回答问题（可分操作方法和操作理论两部分）： 1.在化学实验中，药品中毒的途径有几条，如何预防？ 2.加热速度是准确测定有机物熔点的关键，控制加热速度的具体要求是什么？ 3.蒸馏瓶大小的选择是根据待蒸液体的量来选???的，在普通蒸馏中通常是使待蒸液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不小于1/3，为什么？ 4.在由高锰酸钾氧化伯醇的反应中，在不同的介质中会得到不同的结果，在酸、碱或中性介质中，它们分别可能被氧化或还原成什么物质？ 5.试分析在普通蒸馏或减压蒸馏中，可用磁力搅拌代替沸石或毛细管的理由。 6.通常苯胺酰化的在有机合成中的意义是什么？ 7.在重结晶中趁热过滤后冷却结晶的产品过滤时，该如何洗涤？ 8.相转移催化剂在化学反应中的作用是什么？ 9.在从茶叶提取咖啡因的实验中使用到索氏提取器，使用这种装置的优点和局限是什么？ 10.在由醇制备烯或醚的反应中，需要少量多次地加入浓硫酸并摇均，加入过快或温度过高会出现炭化现象，摇均后再加热为何却没有明显的炭化现象？ 11.在制备格氏反应使用的乙醚时，使用浓硫酸和金属钠的作用分别是什么？ 12.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？ 13.由格氏试剂制备三苯甲醇与普通反应相比，有什么更严格的要求？ 14.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？ 15.如何进行活性碳脱色的操作？ 16.如何进行趁热过滤的操纵？ 二、名词解释： 1．熔点和熔距 2．展开剂和淋洗剂 3．恒沸物和恒沸点 4．萃取 5．升华 6．油水分离器 7．索氏提取器 三、填空： 1. 在普通蒸馏中，测定沸点的温度计放置的准确高度是（ ） 。 2. 液体化合物的干燥方法有（ ）两种，其干燥剂用量约为产物重量的（ ），视（ ）的多少而定。 3. 使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（ ）度的情况下被蒸出？ 4. 在减压蒸馏时，加料量应不多于蒸馏瓶容积的（ ）？在进行水蒸汽蒸馏时，加料量应不超过其蒸馏瓶容积的（ ）？ 5. 在做薄层层析时，计算Rf（比移值）的公式是（ ）。 6. 薄层板板点样时，其样点的直径应不超过（ ），每个样点间的距离应不小于（ ）。 7. 在芳香族重氮化合物的偶合反应中，重氮盐有（ ）取代基，反应容易进行；芳烃有（ ）取代基，易发生反应。 试 题 答 案 一、填空：