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实际操作考试题（A卷） 实际操作考试题共六题，任选五题作答，每题10分。 题号 一 二 三 四 五 六 合计 得分 阅卷人 1．水泥凝结时间的测定试验测定前准备、 试验样品的制备、试验步骤、结果计算或结果处理。 （一）测定前准备工作：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时,指针对准零点。 （二）、试件的制备：以标准稠度用水量制成标准稠度净浆一次装满试模,振动数次刮平,立即放入湿气养护箱中。记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。 （三）、初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时,从湿气养护箱中取出试模放到试针下,降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s~2s后,突然放松,试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30 S时指针的读数。当试针沉至距底板4mm士 lmm时,为水泥达到初凝状态;由水泥全部加人水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间,用min表示。 终凝时间的测定:为了准确观测试针沉入的状况,在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后,立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下,翻转180。,直径大端向上,小 端向下放在玻璃板上,再放入湿气养护箱中继续养护,临近终凝时间时每隔15min测定一次,当试针沉入试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态,由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间,用min表示。 （四）、测定时应注意,在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱,使其徐徐下降,以防试针撞弯,但结果以自由下落为准;在整个测试过程中试针沉人的位置至少要距试模内壁10mm。临近初凝时,每隔15min测定一次,临近终凝时每隔15min测定一次,到达初凝或终凝时应立即重复测一次,当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔,每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内,整个测试过程要防止试模受振。 注:可以使用能得出与标准中规定方法相同结果的凝结时间自动测定仪,使用时不必翻转试体。 安定性的测定(标准法) 2、水氯化物的测定(硝酸银容量法) 试验目的及适用范围、原理、仪器设备(含计量器具的最小分度值) 、试验样品的制备、试验步骤、结果计算或结果处理。 （一）、目的及原理：本方法以铬酸钾作指示剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准液滴定水样中的氯化物。 （二）、试剂 1%酚酞指示剂(95%乙醇溶液)、10%铬酸钾指示剂、0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、5.30%过氧化氢(H202)溶液、氯化纳标准溶液(1.00mL含1.00mg氯离子):准确称取1.649g优级纯氯化纳试刑(预先在500 ~600℃灼烧0.5h或在105~110℃烘干2h,置于干燥器中冷至室温),溶于纯水并定容至100OmL。.硝酸银标准溶液:称取5.0g硝酸银,溶于纯水并定容至1000mL,用氯化纳标准溶液进行标定，方法如下： 准确吸取10.00mL氯化钠标准溶液,置于250mL锥形瓶中,瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台上,加纯水稀释至100mL,并加2~3滴1%酚酞指示剂。若显红色,用0.05mol/L硫酸溶液中和恰至无色;若不显红色,则用0.1mol/L氢氧化纳溶液中和至红色,然后以0.05 mol /L硫酸溶液回滴恰至无色。再加1mL10%铬酸钾指示剂,用待标定的硝酸银溶液(盛于棕色滴定管)滴定至橙色终点。另取100mL 纯水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液和稀释用纯水外,其他步骤同上)。 硝酸银溶液的滴定度(mgCl-/mL)按式计算:T= 式中:T---硝酸银溶液的滴定度,mgCl-/mL; Vc-- 标定时硝酸银溶液用量,mL Vb-- 空白试验时硝酸银溶液用量, ,Ml 10.00--10.00mL氯化纳标准溶液中氯离子的含量,mg。 最后按计算调整硝酸银溶液浓度,使其成为1.00mL相当于1.00mg氯离子的标准溶液(即滴定度为1.00 mgCl-/mL)。 （三）、分析步骤 ①吸取水样(必要时取过滤后水样)100mL,置于250mL锥形瓶中。 ②加2~3滴盼献指示剂,按本附录一·7有关步骤以硫酸和氢氧化纳溶液调节至水样恰由红色变为无色。 ③加人1mL10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点。同时取l00mL纯水按分析步骤2和3作空白试验。 ④若水样含亚硫酸盐或硫离子在5mg/L以上时,所取水样需先加入1mL30%过氧化氢溶液,再按步骤2和3进行滴定。 ⑤若水样中氯化物含量大于100mg/L时,可少取水样(氯离子量不大于10mg)并用纯水稀释至l00mL后进行滴定。 （四）、计算 Ccl= Ccl----水样中氯化物(以Cl-计)含量,