粉体测试技术及仪器要点解析.ppt

7 粉体测试技术及仪器 内 容 7.1 粒径的定义 7.2 颗粒的形状 7.3 粉体浓度测试方法 7.4 粉体粒度测试技术及其应用 7.5 比表面积测量 在工农业生产和科学研究中的很多固体原料和制品，都是以粉体的形态存在的，粒度大小及分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。 常用的测试方法有显微镜法、筛分法、沉降法、比表面积法及激光衍射法等。 7.1 粒径的定义 7.1.1 颗粒粒径 粒度-颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。 粒径-颗粒大小的一因次尺寸。 球是最容易处理的。 对于不规则颗粒，被测定的颗粒大小通常取决于测定的方法。 7.1.2 平均粒径 假定颗粒群按粒径大小可分为若干粒级，其中第i粒级（di-1～di）的粒径为di，颗粒数为ni，占颗粒群总个数的分数为fin，则平均粒径D的计算方法通常有以下几种。 1.算术平均径 2. 几何平均径 3. 加权平均径 7.2 颗粒的形状 7.2.1 颗粒的形状 7.2.2 形状系数 颗粒的各种“大小”之间的数字关系取决于颗粒形状，而颗粒各种大小的无量纲组合称为形状指数，测得颗粒各种大小和颗粒的体积或面积之间的关系称为形状系数。 2．形状系数 各种形状的颗粒的?S和?V值 3．球形度 一个与待测的颗粒体积相等的球形体的表面积与该颗粒的表面积之比 7.3 粉体浓度测试方法 7.4 粉体粒度测试技术及其应用 7.4.1 显微镜法 1 原理 单个颗粒同时进行观察和测量的方法。 颗粒大小、颗粒的形状、颗粒结构状况、表面形貌等 测量下限取决于它的分辨距离---仪器能够清楚地分辨两个物点之间的最近距离 光学显微镜的分辨距离取决于光学系统的工作参数及光学的波长。 工作原理，显微镜观察的是颗粒投影像。它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投影图像。 2 粒径测量 样品量0.1 g左右 充分的代表性，良好的分散性，均匀地无固定取向地分散在载片上。 优点： 　　（1） 分辨率高 　　（2） 测量速度快 　　（3） 重复性较好 　　（4） 操作简便 缺点： 　　（1） 动态范围较小 　　（2） 容易发生堵孔故障 　　（3） 测量下限不够小 7.4.3 筛分法 筛分过程就是不同大小的同体颗粒混合物，通过筛面，小于筛孔的颗粒通过筛孔而落下，其余颗粒截留在筛面上，然后排出的过程。 物料的筛分过程分为：分层、分离。 适用20～100?m的粒度分布测量 分析范围是10~2000?m 7.4.4 光透沉降法 7.4.5 激光法 优点 （1） 测量的动态范围大 　　（2） 测量速度快 　　（3） 重复性好 　　（4） 操作方便 　　 主要缺点：分辨率较低，不宜测量粒度分布范围很窄的样品。 悬浮液浓度的选择 液体介质的选择 分散剂的选择及用量 取样及试样的分散 7.5 比表面积测量 单位质量的粉体所具有的表面积总和称为比表面积 测定粉体的比表面积求得其表面积粒度 粉体有非孔结构和多孔结构两种特征 理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。 7.5.2 气体吸附法 一、基本原理 固体与气体接触时，气体分子碰撞固体并可在固体表面停留一定的时间，这种现象称为吸附。 固体为吸附剂，气体为吸附质。 根据固体表面的吸附力的不同，吸附可分为物理吸附和化学吸附两种类型。 以p/V对p作图，直线的斜率为1/Vm，截距为1/bVm，可得单分子层容积Vm。 为了从Vm求出表面积，必须知道一个分子所占据的面积Am，即吸附质分子的截面积。可以从单分子层容积计算表面积： 2．BET吸附理论 7.5.2 吸附方法 与静态气体吸附法比较，热解析色谱法的优点是明显的： ①比表面积测量范围宽。 ②测量快速，如单点测量仅需半小时。 ③系统不再需要高真空；不再使用易碎和复杂的玻璃管系统；不再接触有毒物质汞。 ④参数自动记录，操作简单。 当G=F时， 若以直径d表示（d=2r）： Stokes沉降公式 Stokes定律表达了在层流条件沉降速度与粒径的关系，适用于雷诺数很小的流动状态（Re2）。 同一物料在同一流体介质中沉降时，若颗粒大小不等，则其沉降速度也不相等。 在时间t（从悬浮液为均匀的瞬间算起）时，光束平面处（深度h）的悬浮液中颗粒的粒径可由Stokes沉降公式决定，求出颗粒沉降速度和颗粒直径的关系。 光透过量和粒径的关系符合朗玻比尔定律： K：与仪器常数，消光系统有关的常数。 nD：光路中存在的