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气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的研究 　　摘 要：随着市场经济的快速发展，更多的化学物质逐渐融入实际生产生活中。以其中甲醛的应用为典型代表，在许多建筑行业、医药制造领域、工业行业以及军事领域等方面都有所涉及，要求在实际应用中做好成分的分析，避免因甲醇含量过多或过少导致甲醛应用取得反作用效果。本文主要对气相色谱法的基本原理进行分析，并以我国某企业甲醛生产为实例，对其甲醇含量的实验进行研究，得出甲醛甲醇含量测定中气相色谱法应用的相关结论。 中国论文网 /8/view-7157853.htm 　　关键词：气相色谱法；甲醛；甲醇含量；实验 　　前言：在倡导低碳多元醇广泛应用的背景下，低甲醇含量甲醛成为工业领域中的重要原料之一，如当前的季戊四醇要求其醇质量分数控制在1%以内。但实际进行甲醇含量测量过程中许多企业多以GR/T9009-1998为主，不仅难以保证测量的准确度，而且需要较长的测量时间，不利于工业生产质量的提高。在此背景下便提出气相色谱法，通过实践研究发现，其应用下可取得良好的效果。因此，对甲醛甲醇含量测定中气相色谱法的应用分析具有十分重要的意义。 　　一、气相色谱法的相关概述 　　对气相色谱法的概念，根据以往学者研究，主要将其界定在使气体在色谱柱内进行流动，直到以分离形式存在的情况下在融入检测器中，此时色谱数据处理系统将声场相应的色谱谱图，在此基础上完成定性与定量分析过程。其中色谱柱以固定相为主，气体则以流动相为主。从现行大多工业领域中气相色谱法的应用特征看，更多的表现为分离效率较高、操作简便且定量准确等优势。在此基础上提出的气相色谱仪，其与气相色谱法原理保持相同，主要在一定条件下使物质发生变化，因物质无论从结构或性质上都有所不同，两相间组分分配系数也存在较大的差异，这样色谱柱中物质的运动形态表现出不同的变化，直至符合分离要求后再向检测器中进行注入，此时各组分色谱峰将被描绘出来，为定量与定性分析提供参考。另外，从气相色谱法适用性角度，通常用于实验室分析的主要包括SEM-EDS、光谱以及色谱等方式。其中前者应用范围多集中在对油漆片、划分等物质形态的实验研究方面，主要以定性分析的方式为主。光谱在应用中通常可作为物质成分检验的重要方式，对于许多纯品定性分析中较为适用，但不具备分离功能。而在色谱技术应用下，其是混合物分离研究中的重要手段，通常工业制造中许多如化妆品、塑料以及橡胶等都需利用其完成物质检验过程。因此，对甲醛中甲醇含量测定中气相色谱法的应用更为适用[1]。 　　二、甲醇含量测定中前期实验准备工作 　　本文在研究中主要以某企业乙炔生产为实例，应用的原料主要为天然气，且通过乙炔尾气的应用实现甲醛与甲醇的生成，其中BYD会在甲醛与乙炔发生反应后得以生成，而将相应的催化剂融入BYD中，BDO由此生成。实际生产中该企业引入较多国内外先进的技术设备，如国内天然气乙炔、美国ISP企业的THF与BDO等，对于提高产品质量起到至关重要的作用。但生产中发现，甲醛在浓度上未达到实际应用标准，且在甲醇含量方面也超出甲醛生产要求许多。对此，为保障甲醛产品更为合格，引入气相色谱法测定并控制甲醇含量。 　　实际试验前需做好相关的准备工作。首先在气相色谱仪选用方面，本文主要选取Aglient 7890A为主，且将其他设备包括进样针、HP-PLOT类型的Q柱仪器以及检测器FID等。其次做好试剂的选取工作，在实验过程中由于需进行甲醇含量的具体分析，要求引入蒸馏水并将应用色谱专用的溶剂，包括无水乙醇与甲醇。最后，对气相色谱仪各项指标参数进行明确。设备运行过程中助燃气、载气与尾吹气需分别控制在400ml/min、35ml/min、35ml/min。而在温度方面要求进样口至少达到250℃温度，检测器以250℃为为标准。需注意的是柱箱温度在2分钟内应设置在90℃，并在升温速度上以每分钟8℃上升的趋势存在，直至温度保持在160℃左右停止上升[2]。 　　三、具体实验过程与实验结论分析 　　（一）甲醇含量测量中气相色谱法应用的具体实验步骤 　　实验中首先需配置标准溶液，可使蒸馏水的应用为100g，但需保证蒸馏水称量误差控制在0.0001g以内，在此基础上将色谱纯溶剂进行添加。其中色谱纯溶剂为无水甲醇的情况下可为0.5g，称量无水甲醇也需控制在0.0001g精度以内，然后完成甲醇在标准溶液中所占比例。另外，在色谱纯溶剂应用中还需将无水乙醇引入其中，其在标准溶液中一般为0.4g，测量精度应控制在0.0001g以内。完成色谱纯溶剂添加的基础上便需摇匀并进行密封。其次，需校准分析方法。根据实验准备工作中气相色谱仪给定的运行标准，使标准溶液以0.4uL为标准进样，通过色谱柱HP-PLOT的应用完成溶液分离过程中，在此基础上利用检测器FID完成样品检测过程。由于溶液