FT-IR红外光谱在复杂样品中的应用(周佳璐)-课件.pptVIP

FT--IR红外光谱在复杂样品分析中的应用 目录 1.摘要 2.复杂体系的综合分析概述 3.红外光谱概述 4.现代FT-IR仪器 5.现代FT-IR仪器的各种附件 6.应用 摘要 红外光谱在有机物分析中占有首要的地位,广泛应用与定性分析,鉴定化合物的化学结构和定量分析混合物中各组分的含量,本文介绍了现代傅立叶变换红外光谱的各种相关的附件及其应用并介绍了相关的应用事例 关键词：红外光谱，有机物分析，附件，应用 复杂体系的综合分析概述 面对复杂的样品，需要借助高超得分离技术，借助多种仪器分析手段，对研究对象进行解剖，然后对解剖所获得的信息进行综合分析，得出可靠的结论。人们把这些综合分析的过程称为“剖析”，这是一个复杂的过程。 剖析是集分离 .纯化. 结构鉴定.成分分析以及合成 .加工等于一体的综合分析的过程，是多种现代分析仪器 .多种分析方法 以及跨学科多种知识的综合运用过程。 剖析的步骤 剖析包括三个程序： 1.选择合适得分离方法，或将几种分离方法巧妙组合，达到分离，浓集，提纯的目的，并对制备的纯品的纯度进行鉴定 2.利用波谱分析等手段对各组分的结构作出合理的推测 3.对所推测的结构作出合成验证。分析工作者必须弄清样品的来源性质生产过程即可能得到的样品的各种信息，充分熟悉各种仪器的分析方法原理特点使用范围，及时获取分析化学领域中的有关方法和技术的最新发展的信息，选择最佳分析方案。 红外光谱的概述 我们在此所讲的红外光谱主要是中红外光谱（波数在4000-400cm-1）的定性分析 红外光谱是分子振动光谱，通过谱图解析可以获取分子结构的信息，任何气态，固态，液态样品都可进行红外光谱测定，由于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，是有机化合物结构解析的重要手段之一。其适用的样品范围广，所需样品量少，给出的分子结构信息丰富，因此是不可缺少的工具。 从红外光谱图可为剖析提供以下重要信息： 1.从原始样品的谱图可大致判断可能的存在的官能团，因为它是多种纯组分谱图的叠加； 2.从在分离和纯化过程中得到的光谱图中，可以分析有关组分的去向，监视某些组分的丢失。 3.从分离出的纯组分谱图中，检查是否有异常峰存在 4.从纯组分的谱图中可推测出存在的特征官能团 ，分子骨架等主要信息。 5从模拟结构合成的纯样的谱图可验证此结构是否正确无疑 现代傅立叶变换红外光谱仪器 （FT—IR） 原理 主要部件：光源，样品室,干涉仪，检测器，计算机工作站。 主要生产厂家有：US NICOLET ；BLUCKER；日本岛津等 FT-IR的原理 FT-IR光谱仪是根据光的相干性原理设计的，因此是一种干涉型光谱仪，大多数此种光谱仪使用了迈克逊干涉仪。因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图，然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算，从而得到以波长和波数为函数的光谱图。因此，谱图称为傅立叶变换红外光谱，仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。其核心部件是干涉仪。 傅立叶变换红外光谱法的 主要特点 （1）多路优点。狭缝的废除大大提高了光能利用率，样品置于全部辐射波长下，因此全波长范围下的吸收必然改进信噪比，使测量灵敏度和准确度大大提高。 （2）分率提高。分辩率决定于动镜的线性移动距离，距离增加，分辨率提高。一般可达0.5CM-1，高的可达10-2 CM-1 （3）波数准确度高。由于引入激光参比干涉仪，用激光干涉条纹准确测定光程 （4）测定的光谱范围宽，可达10—104 CM-1 （5）扫描速度极快，在不到1S时间里可获得图谱，比色散型仪器高几百倍 红外附件及特殊 测试技术 红外显微镜 漫反射 衰减全反射 光声光谱附件 变温光谱件 样品震荡器 联机操作应用 差谱技术 红外显微镜 种类：Nic-plan;Research,Advanced Analytical, Analytical,,Lab, EZ--scpoe 性能：1，能分析微量样品，微克级只要肉眼能看的见，能分析肉眼看不见的包裹体。2，不加任何稀释剂，反映样品的本质光谱。3，不要制样，如纤维。4，能测定透射光谱，也能测试反射光谱。 结构：具有双光栏，有效的消除衍射光的干扰，测定最小面积问题 样品制备：粉末样品夹在金刚石池之间，或夹在Nacl; KBr; BaF2; CaF2 光谱数据特点：样品不能太厚，否则谱带变形；反射光谱峰朝下 漫反射 性能:适合测定粉末状样品的红外光谱，特别适合测定那些载体中待测组分含量很低的样品，如煤炭中的有机物，分子筛中吸附的物质 样品制备：把样品研磨成粉末状，可以测定纯样品的光谱，也可以