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实验三 硫酸铜的制备及产品质量分析 一、实验目的 1.了解硫酸铜的制备原理和用重结晶法提纯物质的基本原理。 2.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。 3.掌握天平、电炉和研钵的操作。 二、实验原理 (一)硫酸铜的制备 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜 ： Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸铜 23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜 83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0 (二)硫酸铜的提纯 硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。 重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中。 粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁［Fe2(SO4) 3］为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成Fe(OH) 3 沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。 若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧化氢(H2O2)将 Fe2＋氧化为 Fe3＋，再调节溶液的pH值约至4，使Fe3＋水解为Fe(OH) 3沉淀过滤而除去。 pH≈4 2Fe2＋ + H2O2 + 2H＋ ＝ 2Fe3＋ + 2H2O Fe3＋ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H＋ 三、仪器和试剂 1．仪器 天平(公用)、烧杯(50rnL)1只、烧杯(100rnL)1只、10mL量筒1只、石棉网1个、玻棒、电炉1个、漏斗1个、漏斗架1个、表面皿1只、蒸发皿1只、泥三角 2. 试剂及材料 铜屑3g、H2SO4(rnol·L－1)20mL、浓HNO310mL、H2O2(3％)10mL、NaOH(0.5 mol·L－1)10mL、pH试纸、6mol/L氨水10mL、去离子水500mL、2mol/L KCNS 2mL、滤纸3张、CuSO4·5H2O标样（分析纯、化学纯各1g）。 四、实验步骤 (一)硫酸铜的制备 操作 现象及解释 注意事项 1? 称量3g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却； 红色铜片变成黑，铜片表面被氧化了 2Cu(s,红色) + O2→2CuO(s,黑色) 灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预热， 2? (50rnL)中，加11mL3mol·L-1硫酸，5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加5mL3mol·L-1硫酸，1mL浓硝酸； 加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。 Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4+2NO2(↑) + 2H 2O Cu2+在水溶液中呈蓝色， NO2是红棕色气体, 水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反应平稳后才水浴加热，?如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器；而且要在蒸发皿上盖表面皿，因为水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。 ? 3 铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离就是等杯子里的固体沉下去，然后液体往外倒，有时候会拿个板稍微挡一下防止固体也倒出来，这样进行固液分离）； 没有残余物，因为用的是纯铜片，都能被混酸溶解。 ? 4?? 水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现； 从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。 从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水