2013年秋环境科学综合实验土壤中重金属.docVIP

2009级环境科学专业综合实验之四 实验一 重金属污染土壤的化学修复—EDTA淋洗土壤中的Pb 一.实验目的 1.掌握土壤预处理的一般方法； 2.学习淋洗法修复重金属土壤的原理； 3.探讨EDTA修复重金属污染土壤的最优条件，评价修复效果。 二.实验原理 土壤淋洗法是土壤修复方法的一种，该方法是一个污染土壤和淋洗液间的高能量接触和从污染土壤、污泥、沉积物中去除有机和无机污染物的过程，包括了物理、化学多机制的修复工艺，能够实现危险物质的分离、隔离或无害化转变，然后对含有污染物的淋洗掖进行处理，回收淋洗剂循环利用。淋洗法修复重金属污染，通常采用向淋洗液中添加无机酸、低分子量的有机酸或合适的络合剂如EDTA、NTA等来增加金属的可移动性，从而达到清洁土壤的目的。 用EDTA淋洗土壤中Pb的反应式为 Pb2++Y4-→PbY2- 三.仪器和试剂 塑料离心管、移液管及移液枪、摇床、容量瓶、离心机、酸度计、原子吸收测定仪。 EDTA、(CH3COO)2Pb 、NaNO3、HCl 、HNO3 、HClO4、 NaOH。 四.实验步骤 1.污染土壤的制备 将野外采回来的土样倒在塑料膜或者纸上，剔除杂物、风干土壤，然后碾碎后过2mm尼龙筛，再用四分法取部分土壤研磨过100目筛。 称取上述处理好的土样约50g 倒入盛有0.01 mol/L (CH3COO)2Pb 溶液的烧杯中，用电动搅拌棒搅拌24h，静置去上层清液。下层湿润土壤离心，弃去上清液，土壤刮入表面皿中，在阴凉处风干、研细、装瓶待用。 2.污染土样Pb含量的确定 土壤样品消化：土样1.000g(m1)（3份）+去离子水湿润+5 mL王水（浓HNO3与浓盐酸体积比为1∶3配制）,盖上表面皿,电炉加热,冷却加入3mL高氯酸,加热至冒白烟，成灰白色，揭去表面皿,蒸干冷却，加5mL1%的稀硝酸加热,冷却，用中速定量滤纸过滤到50mL容量瓶中，滤渣用1%稀硝酸洗涤，定容摇匀待测。取土壤标样3份、试剂空白重复上述操作。 将消化液用原子吸收光谱仪测定，测定消化液中Pb的含量C1(mg/L)，按下式计算土壤Pb的含量C2或C3。 C2=C1 *50/m1 (mg/g) C3=C2/M（mmol/g）pH的关系 1）配制不同pH的2mM的EDTA。分别称取4份1.44gEDTA于2.0L的容量瓶中，用NaNO3调节离子强度，使EDTA水溶液中NaNO3浓度为0.01mol/L，再用HCl和NaOH调节其pH为4.0、5.0、6.0和7.0。 2）不同pH对洗脱效率的影响。取12个50mL塑料离心管，分别称取0.500g(m2)上述准备好的土样。根据上述计算出来的土壤中Pb的含量，按摩尔比EDTA:Pb=6:1加入不同pH 的EDTA（30mL2mM)，每个pH重复3次，然后把加好淋洗剂的离心管置于摇床中以250次/分振摇tmax ，然后于4500r/min下离心15min。取上层清液5.00mL，AAS测定，剩余溶液测pH。 5．确定洗脱率与物质的量比的关系 1）根据步骤4确定的最佳pH,如前配制最佳pH的2mM EDTA。 2）取12个50mL塑料离心管，分别称取0.500g(m2)上述准备好的土样。根据上述计算出来的土壤中Pb的含量，按摩尔比EDTA:Pb=2:1（10mL 2mM EDTA)、4:1（20mL 2mM EDTA)、6:1（30mL 2mM EDTA)和8:1（40mL 2mM EDTA)加入最佳pH的EDTA，每个摩尔比重复3次，然后把加好淋洗剂的离心管置于摇床中以250次/分振摇1h，然后于4500r/min下离心15min。取上层清液5.00mL，AAS测定，剩余溶液测pH。 五.数据处理 1.洗脱率的计算 假设加入洗脱液的体积是V（mL),洗脱后离心的清夜中测得的Pb的浓度为C（mg/L）））））  实验二 重金属污染土壤的化学修复—柠檬酸淋洗土壤中的Pb 一.实验目的 1.掌握土壤预处理的一般方法； 2.学习淋洗法修复重金属土壤的原理； 3.探讨柠檬酸修复重金属污染土壤的最优条件，评价修复效果。 二.实验原理 土壤淋洗法是土壤修复方法的一种，该方法是一个污染土壤和淋洗液间的高能量接触和从污染土壤、污泥、沉积物中去除有机和无机污染物的过程，包括了物理、化学多机制的修复工艺，能够实现危险物质的分离、隔离或无害化转变，然后对含有污染物的淋洗掖进行处理，回收淋洗剂循环利用。淋洗法修复重金属污染，通常采用向淋洗液中添加无机酸、合适的络合剂或低分子量的有机酸（如柠檬酸）来增加金属的可移动性，从而达到清洁土壤的目的。 用柠檬酸淋洗土壤中Pb的反应式为 Pb2++Y4-→ PbY2- 三.仪器和试剂 塑料离心管、移液管及移液枪、摇床、容量瓶、离