高频感应炉燃烧后红外吸收法测定详解.docVIP

高频感应炉燃烧后红外吸收法的研究报告 广东邦普循环科技股份有限公司 201.7 高频感应炉燃烧后红外吸收法摘要: 试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转为信号，经计算机处理输出结果。结果表明：该方法测定磷酸铁锂中的精密度为0%，此方法准确、快速、灵敏度高适用于实际样品的分析。 法磷酸铁锂测定 前言： 现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法法材料中的碳元素本文在法的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。 1.1 主要试剂 1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。 1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。 1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。 1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。 1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。 1.2 仪器 分析步骤 试料 空白试验 皮。再向瓷坩埚中加入试料（1.3.1），并称量、输入试料质量，取下。加入约2.0 g钨粒（1.1.5）覆盖在试料上，将瓷坩埚移至坩埚基座上。 按仪器说明进行操作，仪器自动进行分析，分析结束后记录碳的百分含量。 2 实验结果 称样量/g测量值/% 序号 称样量/g 测量值/% 0.0971 1.535 9 0.2062 1.568 2 0.1134 1.531 10 0.3973 1.560 3 0.0969 1.533 11 0.3985 1.558 4 0.0972 1.537 12 0.6008 1.546 5 0.1028 1.533 13 0.5999 1.542 6 0.2003 1.562 14 0.5986 1.538 7 0.2037 1.566 15 0.7976 1.524 8 0.2000 1.562 16 0.8002 1.527 从上表1可以看出，此方法测出磷酸铁锂的碳含量为1.565%，实验数据比较稳定，仪器在此碳含量范围的允许误差为0.03%。 当称样量为0.1g时，测量结果偏低；当称样量为0.2~0.4g时，测量结果较稳定且比0.1g时要高；当称量大于0.4g时，测量数据又显示不稳定，这是因为称样量较大，试样在坩埚内燃烧时出现飞溅现象，导致测量数据不稳定，而且从分析时吸收波形图上看到有二次燃烧的迹象，可能有部分试样燃烧不完全。这表明样品称样量对测量结果有很大的影响。因此确定称样量为0.2g。 2.4 样品、助溶剂 对碳硫含量分析的成败关键，在于燃烧环节。为了提高回收率并使数据趋于稳定，助熔剂不可或缺。钨粒及其合金，是燃烧常用助熔剂。实验经验表明，助熔剂的加入次序，也对碳硫释放有影响。助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质，从而提高燃烧温度。还具有增加样品流动性、稀释样品的作用。 分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序。直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反应剧烈，飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层，钨粒置于上层。分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属飞溅，分析结果稳定。所以分析试样时，要让助熔剂均匀置于上层。因此本实验样品、助溶剂的加入次序为纯铁、试料钨粒 1.5002 0.2003 1.552 2 1.5015 0.2509 1.543 3 1.5008 0.3004 1.533 4 2.0012 0.3011 1.552 5 2.0006 0.3513 1.565 6 2.0001 0.4008 1.562 7 2.5007 0.4006 1.558 8 2.5011 0.4501 1.554 9 2.5003 0.5013 1.547 2.3 精密度 按照本实验方法测定磷酸铁锂中碳含量，平行进行5组试验，其平均相对标准偏差RSD不大于0%，有很高的的精密度。结果见表。 表 精密度实验结果 厂家 碳含量/% 平均值/% RSD/% 天齐 2.9 2.844 2.839 2.824 2.837 2.835 0.28 海门 2.7 2.166 2.139 2.153 2.132 2.147 0.61 卓能 1.9 1.571 1.562 1.577 1