高三化学实验专题(测定结晶水的含量,测定小苏打,NaHCO3含量)详解.docVIP

学员编号： 年 级：高三 课 时 数： 1 学员姓名： 辅导科目：化学 学科教师： 授课类型 C 星 级 ★★★ 授课日期及时段 教学内容 ＜建议用时5分钟！＞ ＜ 建议用时 5--10 分钟！＞ 一、硫酸铜结晶水含量的测定 1．测定原理： 根据CuSO4·xH2O→CuSO4+xH2O，只需称取一定质量的CuSO4·xH2O，加热全部失去结晶水后，再称量无水CuSO4的质量，便能测得x数值。 2．试剂和仪器 硫酸铜晶体 玻璃棒、瓷坩埚、坩埚钳、酒精灯、三脚架、泥三角、干燥器、电子天平、研钵、药匙 3．测定步骤：“四称”、“两热” ①称量瓷坩埚的质量(m0)； ②在瓷坩埚中加入硫酸铜晶体(事先在研钵中研细)，并称量(m1)； ③加热硫酸铜晶体直到完全变为白色，在干燥器中冷却到室温后称量； ④再次加热、冷却后，称量至恒重(使相邻两次称重相差不超过0.001 g)，记录质量(m2)； ⑤另取硫酸铜晶体，重复上述操作，进行第二次测定。 4.注意事项 ①硫酸铜晶体一定要研细，以利于失去全部结晶水，防止晶体内部结晶水受热汽化时导致晶粒飞溅。 ②为保证晶体完全失水且防止晶体溅失，加热时一般不用蒸发皿或试管而采用坩埚。 ③晶体加热后一定要放在干燥器内冷却，以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低。 ④晶体要在坩埚底上摊开加热，有利于失去全部结晶水，以免引起测得值偏低。 ⑤加热温度过高或时间过长，会导致硫酸铜少量分解(变黑,CuO)，使测得值偏高。 ⑥加热过程中，应慢慢加热（可改垫石棉网）以防因局部过热而造成晶体溅失及无水硫酸铜分解，引起测量值偏高。 ⑦加热时间不充分、加热温度过低(未全变白)会使测得值偏低。 5．数据处理： ①计算值：x==(精确到0.01 ) 其中：m (结晶水)= m1(瓷坩埚+硫酸铜晶体)—m2 (瓷坩埚+无水硫酸铜)； m (无水硫酸铜)= m2（瓷坩埚+无水硫酸铜)—m0 (瓷坩埚) ②计算实验误差=×100% 6．误差分析：把测定操作引起的误差归结到m(结晶水)的误差上来分析。 能引起误差的操作 因变量 n值 m（CuSO4） m（H2O） 称量前坩埚未干燥 增大 偏大 晶体表面有水 增大 偏大 晶体不纯，含有不挥发杂质 增大 偏小 坩埚内附有不挥发杂质 不变 无影响 晶体未研成粉末 减小 偏小 粉末未完全变白就停止加热 减小 偏小 加热时间过长，部分变黑 减小 偏大 加热后在空气中冷却称量 减小 偏小 加热过程中有少量晶体溅出 减小 偏大 两次称量相差0.200g 减小 偏小 二、小苏打中NaHCO3含量的滴定法测定 1．反应原理：HCO3— + H+ →H2O+CO2 ↑ 2．滴定操作： ①称取约5.000g试样(含有少量氯化钠的碳酸氢钠)，溶于蒸馏水配制100mL待测液。 ②用蓝色手柄滴定管(水洗、润洗)取约20mL待测液于待测液锥形瓶中，滴加1~2滴甲基橙。③用红色手柄滴定管(水洗、润洗)注入标准盐酸溶液，滴定至溶液由黄色至橙色，半分钟不变时为滴定终点，记录数据。 ④重复操作一次，记录数据。 3．数据处理与误差分析：类似于中和滴定。 小苏打中NaHCO3的含量=×100% 其中：V(盐酸)= V(终读数)—V(初读数)，由于c(盐酸)、m(小苏打试样)、M(NaHCO3)均为定值，小苏打中NaHCO3的含量只与V(盐酸)成正比，故要把所有误差归结到V(盐酸)的误差上来分析。 4．方法探索 （1）滴定法：通过得到标准液的量，计算待测物质的量 （2）气体法：通过测量反应产生气体的体积，计算待测物质的量 （3）质量法：通过称量反应产生的物质的质量，计算待测物质的量 ＜建议用时20 分钟！＞ 【例1】根据测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验,填写下列空白. (1)从下列仪器选出所需仪器(用标号字母填写) . (A)电子天平(B)研钵 (C)试管夹 (D)酒精灯(E)蒸发皿 (F)玻璃棒 (G)坩埚 (H)干燥器 (I)石棉网 (J)三脚架除上述仪器外,还需要的仪器是 . (2)某学生实验后得到以下数据: 请写出结晶水含量的计算公式(用m0、 m1、m2表示) ω= . 瓷坩埚(m0) 23.8g 瓷坩埚 + 硫酸铜晶体