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固相微萃取（Solid Phase Micro-extraction） 讲解人：操兰 学号：2015110239 主要内容： 一、概述 二、SPME发展过程 三、SPME的萃取原理 四、SPME萃取步骤方法 五、SPME的影响因素 六、SPME技术的应用 一、概述 固相微萃取( SPME )是一种广泛使用的样品前处理技术 , 它是集萃取 、浓缩 、解吸 、进样于一体的样品前处理新技术 , 它以固相萃取( SPE )为基础 , 保留了 SPE 的全部优点 , 排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点 。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相( 高分子涂层或吸附剂 )作为吸收(吸附) 介质 , 对目标分析物进行萃取和浓缩 , 并在气相色谱仪进样口中进行分析 , 这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。 二、SPME发展过程 Supelco1993年推出了商品化的SPME装置 1995年Pawliszyn等；空气中苯系物分析；SPME在气相色谱中快速进样装置； 萃取丝内用CO2冷却装置 1997年Pawliszyn等；测定病人呼吸气中一些成分SPME萃取装置 2001年Pawliszyn等；便携式SPME装置 2004年Pawliszyn等；加装聚四氟乙烯密封盖的便携式现场测试用SPME装置 2007年；96个SPME微阱盘自动化进样装置 由 Supelco 公司设计的第一种 SPME 商品装置 空气中苯系物分析的 SPME 取样装置（将萃取丝放入了进样罐中） 简单的SPME装置 SPM E-GC 快速进样装置 便携式SPEM萃取装置，测定气体中的化学物质） 便携式现场测试用 SPME 萃取装置 SPME 装置类似于一支微量进样器，由手柄和萃取 头或纤维头两部分构成， 萃取头是一根涂有不同吸附剂的熔融纤维， 接在不锈钢丝上， 外套细的不锈钢管( 保护石英纤维不被折断) ， 纤维头在钢管内可伸缩或进出，细的不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样 。将纤维头取出插入气相色谱汽化室， 热解吸涂层上吸附的被萃取物， 在汽化室内解吸后靠流动相将其导入色谱柱，完成萃取、 富集、 解吸的全过程。 二、SPME的萃取原理 固相微萃取主要针对有机物进行分析， 根据有机 物与溶剂之间“相似者相溶” 的原则， 利用石英纤维表 面的色谱固定相对分析组分的吸附作用， 将组分从试 样基质中萃取出来， 并逐渐富集， 完成试样前处理过 程。在进样过程中， 利用气相色谱进样室的高温将吸 附的组分从固定相中解吸下来由色谱仪进行分析。 SPME 具有如下特点: (1) 无溶剂萃取, 操作简单、高效、灵敏, 成本低. (2) 可以与多种现代分析仪器联用, 如气相色谱(gas chromatography, GC)、质谱 (mass spectrometer, MS) 和高压液相色谱 (high-pressure liquid chromatography, HPLC) 等; 实现在线自动化操作. (3) 萃取的量很小, 不会对样品体系的原始平衡造成影响; 可以忽略基质的消耗, 对化学和生物反应过程 中目标物进行有效的实时在位分析; 适用于现场采样 和野外采样分析. (4) SPME 方法属于动态平衡萃取、非完全萃取, 应用面更宽; 但对复杂基质样品的纯化去干扰能力不 如液-液萃取和固相萃取. (5) 分析物在纤维头涂层与样品基体中的分配系 数大, 而样品体积很小, 则该分析物几乎可以从样品中 萃取, 所以特别适用于因样品量太小而不能直接进行 一般分析的试样。 四、SPME萃取步骤方法 固相微萃取主要有 4种基本萃取方式：直接萃取(direct immersion, DI)、顶空萃取(headspace, HS)、膜保护萃取和衍生化法。 直接萃取法：是将涂有萃取固定相的石英纤维直接插入到样品基质中， 目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中; 方法适用于气体样品或洁净水样品中有机化合物的测定。 顶空萃取法： 其模式分为两步: 一是被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中， 二是被分析组分从气相转移到萃取固定相中。方法可避免萃取固定相受到某些样品基质中高分子物质和不挥发性物质的污染; 方法适应脏水、 油脂、 血液、 污泥、 土壤的前处理。 膜保护萃取 ：是通过一个选择性的高分子材料膜将试样与萃取头分离从而实现萃取; 在分析很脏的样品时可使萃取固定相不受到污染; 方法对难挥发性物质组分的萃取富集更为有利。 衍生化法 ：根据 SPME 特点和衍生化反应发生的位置，衍生化萃取法分为在样品基质中直接进行衍生化、 在萃取涂层纤维上进行衍生化( 即萃取的同时衍生化或先萃取再进行衍生化) 、 在 GC 进样室中进行衍生化等 3 种方式。衍生化与