XXX分析方法转移方案要点分析.docVIP

XXXX分析方法转移方案 XXXXXX有限公司 起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ XXXXXXXX有限公司 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 目录 1. 目的 4 2. 文件编号 4 3. 样品 4 4. 分析部门 4 5. 时间 4 6. 检测项目及规格要求 5 7. 分析方法描述 6 7.1外观 6 7.2溶解性 6 7.3红外吸收光谱法(IR) 6 7.4紫外吸收光谱法(UV) 6 7.5液相质谱(LC-MS) 7 7.6高效液相色谱法(HPLC) 7 7.7含量 8 7.7.1色谱条件 8 7.7.2溶液配制 8 7.7.3进样序列 8 7.7.4系统适用性标准 8 7.7.5含量计算 8 7.8有关物质 9 7.8.1色谱条件 9 7.8.2流动相 9 7.8.3溶液配制 9 7.8.4进样序列 10 7.8.5系统适用性标准 10 7.8.6有关物质计算 10 7.9水分 11 7.9.1水分测试条件 11 7.9.2系统适用性 11 7.9.3样品测试 11 7.10干燥失重 11 7.11熔点 12 7.12炽灼残渣 12 7.13重金属 13 7.14溶剂残留 14 7.14.1色谱条件 14 7.14.2样品及标准溶液制备 14 7.14.3进样序列 15 7.14.4计算 15 7.15粒度 15 7.16铜离子含量 16 7.16.1仪器设备 16 7.16.2溶液的配制 16 7.16.3进样序列 16 7.16.4系统适用性标准 16 8. 方法转移过程 17 9. 总结报告 17 目的 XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定方法均参照《中国药典》2010年版二部凡例与附录方法进行测定。 文件编号 文件编号： 样品 待测样品由XXX公司提供（批号：）。 XXXX标准品由XXX公司提供（批号：）。 杂质对照品由XXX公司提供（批号：）。 分析部门 分析部门： XXX公司 QC XXXX有限公司 QC 时间 2014年 月 日至2015年 月 日 检测项目及规格要求 该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如下表6.1所示： 表6.1 各项检测项目的分析方法及其规格要求 检测项目 方法 规格 外观 目视 白色或类白色固体，无臭、无味 溶解性 目视（中国药典2010年版二部凡例） 在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中略溶，在水中几乎不溶 鉴别 IR（中国药典2010年版二部附录28页） 与标准品谱图一致 UV（中国药典2010年版二部附录26页） 与标准品谱图一致，λmax=244 nm LC-MS 与分子量一致（347.819） HPLC（中国药典2010年版二部附录36页） 主峰保留时间与标准品主峰的保留时间一致 含量 HPLC 99.0~101.0% 有关物质 HPLC(等度法) 杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3% HPLC(梯度法) 杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3% 水分 中国药典2010年版二部附录79页，容量滴定法 ≤0.1% 干燥失重 中国药典2010年版二部附录78页 ≤0.1% 熔点 中国药典2010年版二部附录51页，第一法 194~197 ℃，熔程＜2 ℃ 炽灼残渣 中国药典2010年版二部附录80页 ≤0.3% 重金属 中国药典2010年版二部附录75页，第二法 ≤20 ppm 残留溶剂 中国药典2010年版二部附录81页 甲醇≤3000 ppm， 乙酸乙酯≤5000 ppm， 乙二醇二甲醚≤100 ppm， 甲苯≤890 ppm， N,N-二甲基甲酰胺≤880 ppm， 二甲基亚砜≤5000 ppm， 二氯甲烷≤600 ppm， 正庚烷≤5000 ppm 粒度 中国药典2010年版二部附录100页，第三法，湿法测定 d(0.5)＜50 μm, d(0.9)＜100 μm 铜离子含量 ICP-OES ≤10 ppm 分析方法描述 7.1外观 取一定数量的样品置于白纸上观察，描述其颜色、结