呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备分析.docVIP

呋喃甲醇和呋喃甲酸制备 【实验目的】 1.学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，从而加 深对Cannizzaro反应的认识。 2.学习呋喃甲醇和呋喃甲酸的分离方法。 【实验原理】 呋喃甲醛(又称糠醛)和浓氢氧化钠的作用，发生Cannizzaro反应，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸。反应式如下 ： 【仪器和药品】 仪器：烧杯（100 mL）、分液漏斗、锥形瓶、圆底烧瓶（25 mL）、直型冷凝管、接引管、三角烧瓶 药品：呋喃甲醛、氢氧化钠（43%）、聚乙二醇、乙醚、盐酸（25%）、无水碳酸钠或无水硫酸镁 【实验装置图】 【实验步骤】 方法1 准备量取5 mL 43％氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液和1 g聚乙二醇[1][2]（相对分子质量为400）置于小烧杯中，充分搅匀，将烧杯置于冰水浴中冷却内容物至约5℃左右。在不断搅拌[3]下从滴液漏斗慢慢滴入5 mL（5.8 g，约0.06 mol）新蒸镏过的呋喃甲醛[4]，把反应温度保持在8~12℃[5]。加完后（约15 min）于室温继续搅拌约25 min，反应即可完成，得淡黄色浆状物。 在搅拌下加入适量（约15 mL）的水，至沉淀恰好完全溶解[6],此时溶液呈暗红色。将溶液转入分液漏斗中，每次用8 mL乙醚萃取溶液，合并乙醚萃取液，加约1 g无水碳酸钠或1 g无水硫酸镁干燥，将塞子塞紧，静置。水浴蒸馏出去乙醚，然后蒸馏呋喃甲醇，