丙酮不溶物检测方法.doc

产品名称:丙酮不溶物（磷脂）的测定 产品说明 ? 丙酮不溶物（磷脂）的测定 一、仪器和试剂 1．万分之一分析天平 2．电烘箱100±2 3．干燥器 4．25或50ml烧杯（附圆头玻璃棒） 5．C2号过滤坩埚 6．真空泵或水流油气管（附抽滤瓶） 7．饱和丙酮：（制法是取测定丙酮不溶物的沉淀约10克，于1000ml刻度之分液漏斗中，并加入1000ml丙酮，塞住塞子，充分振摇3小时以上，并不时将塞子开开放气，稍沉淀过滤备用）。 二、操作程序 1．将25或50ml烧杯（附小玻璃棒）和3号玻璃过滤坩埚，在100±2烘至恒重。 2．精确称取混匀试样1.6-1.8克，于已恒重的烧杯中。 3．于称好的试样中加入20ml饱和丙酮，用玻璃棒压碾2分钟，稍沉降，将上层清液用已恒重的过滤坩埚过滤。 4．烧杯中再加入20ml饱和丙酮，继续研碎试样4-5分钟，稍沉淀，将上层清液倾于坩埚过滤。如此再重复两次，最后一次将沉淀物全部移入坩埚中。 5．用30-40ml饱和丙酮，分四次冲洗烧杯和坩埚，并加强抽滤，充分抽出残留溶剂，用玻璃棒将坩埚内沉淀物搅松。 6．用干净纱布擦净坩埚及烧杯后，置于在100±2的烘箱中烘30分钟，取出冷却、称重。然后再烘20分钟，直至恒重。（前后两次重量差不超过0.001克），计算丙酮不溶物百分率。 Xt=（A－B）/W×100－乙醇不溶物% 式中：Xt—丙酮不溶物% A—坩埚杯烧杯玻璃及沉淀总重量 B—实验前坩埚烧杯及玻璃棒总重量 W—试样重 将上式求得的Xt值代入式中 X=Xt+0.125（t－15） 式中X—换算15时的丙酮不溶物%。 Xt—丙酮温度为t时测得丙酮不溶物的%。 0.125—丙酮温度每增减1，丙酮不溶物变化系数。 平行结果的允差为0.3%。 三、注意事项： 1．第一次加丙酮碾压试样要掌握两分钟。最后一次洗成白色粉未，不得有黄色颗粒。 2．前三次过滤可不抽滤，最后一次和冲洗时要尽力抽滤干净。 3．烘干的磷脂极易吸水，在干燥器内冷却时间不要过长，称重要快，天平内保持干燥。 4．用后回收和丙酮须用分子筛（用前在550-600活化2小时）或用无水硫酸镁、无水硫酸钠脱水后，再馏取55.5-56.5的使用。市售丙酮达不到要求质量时，也可按上法处理后使用。 5．所用坩埚必须专用，用后用泡沫塑料沾皂液洗净，放洗涤液内泡2-3天，用水冲备用（保持过滤板洁白无痕迹）。