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实验四 正溴丁烷的制备（〔06，11，05〕 【实验目的】 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 【实验原理】 可能的副产物： 1-丁烯，正丁醚，未反应的原料正丁醇。烯用蒸馏的方法分离，其它物质和产物具有相近的沸点。然而，所有三种可能的副产品都可以用浓硫酸提取而除去。 【仪器和药品】 仪 器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。 药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)；溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d＝1.84) 10 ml (0.18 mol)；10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。 【物理常数】 名称 分子量 性 状 比 重 (d ) 熔 点 (℃) 沸 点 (℃) 折光率(ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙醚 正丁醇 74.12 液 0.810 －89.8 118.0 1.3991 915 ∞ ∞ 正 溴 丁 烷 137.03 液 1.275 -112.4 101.6 1.4396 0.0616 ∞ ∞ 1-丁烯 56.10 气 0.5946 -185.4 －6.3 1.3777 不 溶 易 溶 易溶 正丁醚 130,22 液 0.773 －97.9 142.4 1.3992 0.05 ∞ 【实验装置图】 【仪器安装要点】 1.按教材安装仪器。 2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。 【操作要点】 1.加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流： 开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。 反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。 本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。 3.粗蒸馏（即75°弯管蒸馏）终点的判断： (1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。 (2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。 (3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。 4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。 ?【本实验的成败关键】 反应终点和粗蒸馏终点的判断；洗涤过程中正确判断产品在哪一层。 ?【注意事项】 1．加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加，且要摇匀。 2．回流应控制在气体在第二个球左右盘旋。 3．一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。 4．酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。 5．干燥时间要足，重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接受瓶要称重。 6．产物上交时需按要求写标签。 思考题： 1．反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的？ 2．副产物有那些？各副产物是怎样除去的？ 3．反应装置中采取那些措施避免HBr的逸出而污染环境？ 2