挥发酚的测定分析.ppt

* 挥发酚的测定 2015年7月31日，制作人：万冬 目录 挥发酚的定义及污染来源 1 挥发酚的分析方法 2 4-氨基安替比林萃取光度法 2.1 4-氨基安替比林直接光度法 溴化容量法 2.2 2.3 一、挥发酚的定义及污染来源 定义：根据沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。 分类：通常认为沸点在230℃以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230℃以上为不挥发酚。苯酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚，二元酚、多元酚属不挥发酚。 污染源：煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水等。 二、挥发酚的分析方法 1、酚类的分析方法较多，普遍采用的4-氨基安替比林光度法. 1.1 挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法, 1.2 浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法. 2、高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总污水口废水. 2.1 4-氨基安替比林萃取光度法 2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法 2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法 1、原理： 蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度 2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法 2、水样预处理 1、预蒸馏，取250样品移入500 mL全玻璃蒸馏器中，加25 mL水，加甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则补加磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液至容量瓶。蒸馏中，若甲基橙红色褪去，在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液，若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。 2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法 3、干扰及消除 游离氯的消除： 样品滴于淀粉－碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂，加入过量的硫酸亚铁去除。 硫化物的消除： 若有黑色沉淀，取样品放在乙酸铅试纸上，若变黑色，则有硫化物，加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢逸出。 胺类的消除： 显色反应而干扰酚测定，一般酸性（pH＜0.5）预蒸馏分离。 有机机还原性物质的消除 分取样品于分液漏斗中，加硫酸溶液 30 mL乙醚以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，份分次加氢氧化钠溶液反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积 2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法 4、试剂： 无酚水 、硫酸铜、碘化钾、乙醚、 硫酸亚铁、三氯甲烷、精制苯酚、 1+9磷酸溶液， 1+4硫酸溶液 氨水： ρ （NH3·H2O）= 0.90 g/mL、 盐酸： ρ （HCl）= 1.19 g/mL、 氢氧化钠溶液： ρ （NaOH）= 100 g/L、 氯化铵缓冲溶液：pH = 10.7、 4-氨基安替比林溶液：2 g 4-氨基安替比林溶于水中，定容100 mL再提纯、 铁氰化钾溶液： ρ （K3[Fe(CN)6]）= 80 g/L 溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO3）= 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液： c（Na2S2O3）≈ 0.0125 mol/L。 淀粉溶液： ρ = 0.01 g/mL 酚标准使用液： ρ （C6H5OH）= 1.00 mg/L 甲基橙指示液：ρ （甲基橙）=0.5 g/L 淀粉-碘化钾试纸、乙酸铅试纸、PH试纸1-14 2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法 5、分析仪器： 分光光度计：具460 nm波长，并配有光程为30 mm的比色皿。 一般实验室常用仪器 2.1、 4-氨基安替比林萃取光度法 显色： 将馏出液250 mL移入分液漏斗中，加2.0 mL缓冲溶液混匀，pH值为10.0 ，加1.5 mL 4-氨基安替比林溶液混匀，再加1.5 mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10 min。 萃取: 在上述显色分液漏斗中准确加入10.0 mL三氯甲烷密塞，剧烈振摇2 min，倒置放气，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂 棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30 mm的比色皿中。 吸光度测定: 于460 nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。 空白试验: 用水代替试样，按样品步骤测定其吸光度值。空白试样同时测定。 校准系列的制备： 于一组8个分液漏斗中，分别加入100 mL水，依次加入0.00、0.25、0.50