第三章生物碱技术分析.ppt

五、结构鉴定 1-苯甲基-四氢异喹啉类型的生物碱的裂解： * 苦 参 * 练 习 题 * 练习试题 一、选择判断题 二、是非题 三、化学鉴别题 四、分析比较碱性大小 五、提取分离 * 一、选择判断题 ◆生物碱的盐若从酸水中游离出来，pH应为（ ） A. pH Pka B. pH Pka C. pH = PKa ◆某生物碱碱性很弱，几乎呈中性，氮原子的存在状态可能为( )。 A.伯胺 B.仲胺 C.酰胺 D.叔胺 * 一、选择判断题 ◆季铵型生物碱分离常用( )。 A. 水蒸汽蒸馏法 B. 雷氏铵盐法 C. 升华法 D. 聚酰胺色谱法 ◆生物碱沉淀反应是利用大多数生物碱在( )条件下，与某些沉淀试剂反应生成不溶性复盐或络合物沉淀。 A. 酸性水溶液 B. 碱性水溶液 C. 中性水溶液 D. 亲脂性有机溶剂 * 一、选择判断题 ◆Emde降解多用于( )的生物碱中C-N链的裂解。 A.α位有氢 B.β位有氢 C.β位无氢 D.α位无氢 ◆将混合生物碱溶于有机溶剂中，以酸液pH由大→小顺次萃取，可依次萃取出( )。 A.碱性由强→弱的生物碱 B.碱性由弱→强的生物碱 C.极性由弱→强的生物碱 D.极性由强→弱的生物碱 * 一、选择判断题 ◆用Hofmann降解反应鉴别生物碱基本母核时，要求结构中( )。 A.α位有氢 B.β位有氢 C.α、β位均有氢 D.α、β位均无氢 ◆生物碱的碱性强弱可与下列( )情况有关。 A.生物碱中N原子具有各种杂化状态 B.生物碱中N原子处于不同的化学环境 C.以上两者均有关 D.以上两者均无关 * 一、选择判断题 ◆pH梯度萃取法分离生物碱时，生物碱在酸水层，应顺次调pH（ ）用氯仿萃取。 A.pH=3~8 B.pH=8~13 C.pH=1~7 D.pH=7~1 ◆对生物碱进行分离常用的吸附剂为( )。 A.活性炭 B.硅胶 C.葡聚糖凝胶 D.碱性氧化铝 * 二、是非判断题 自然界所发现的生物碱都是氨基酸的代谢产物。 季铵型生物碱可溶于水，它是各类生物碱中碱性最强的一类生物碱。 阴离子交换树脂适用于分离生物碱类物质。 所有含N的化合物，其质谱上的分子离子峰m/z均为奇数。 生物碱一般是以游离碱的状态存在于植物体内。 * 二、是非判断题 某一中药的粗浸液，用生物碱沉淀试剂检查结果为阳性，可说明该中药中肯定含有生物碱。 某生物碱PKa=7.6，若用足够的雷氏铵盐使该生物碱完全沉淀，该溶液的pH值应调节到大于PKa两个单位（即pH=9.6)。 生物碱都能被生物碱沉淀试剂所沉淀。 * 三、化学方法鉴别下列各组化合物 * 三、化学方法鉴别下列各组化合物 * 三、化学方法鉴别下列各组化合物 * 三、化学方法鉴别下列各组化合物 * 四、比较各化合物中N原子的碱性大小 * 四、比较下列各组化合物的碱性 * 四、比较下列各组化合物的碱性 * 四、比较下列各组化合物的碱性 * 四、提取分离（二）分离 1.根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离 （1）已知成分——查文献选择结晶溶剂 （2）未知成分——色谱方法进行溶剂的选择 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 首先考虑的问题： 所选溶剂pH值多少为宜？ 萃取几次能完全？ 萃取溶剂的最佳体积？ * 四、提取分离（二）分离 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 （1）确定pH值的方法 ①缓冲纸色谱 * 四、提取分离（二）分离 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 （1）确定pH值的方法 * 四、提取分离（二）分离 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 （1）确定pH值的方法 * 四、提取分离（二）分离 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 （1）确定pH值的方法 C+ * 四、提取分离（二）分离 2.Alk碱性不同——pH梯度萃取法 （1）确定pH值的方法 * 四、提取分离（二）分离