Agilent+1260+高效液相色谱仪使用维护保养操作规则技术分析.doc

文件名称 文件编制及管理规程 文件编号 颁发部门 研究所 替代 生效日期 起草人 审核人 批准人 起草日期 审核日期 批准日期 优胜美特制药有限公司浙江巨泰药业有限公司 --------药物研究所-------- 变更内容及定期审核 版本号 生效日期 变更项目, 简述修订原因及内容 00 01 02 03 定期审核 分发部门/人员 部门/人员 份数 分发号 一、目的 制定Agilent 1260型高效液相色谱仪操作维护规程，使操作维护规范化，保证检测结果准确可靠。 二、适用范围 本规程适用于Agilent 1260型高效液相色谱仪的操作维护。 三、职责 QC对本规程的实施负责，项目主管、研发总监对本规程实施进行监督。 四、程序内容 4.1仪器配置 本仪器由梯度泵，自动进样器，柱温箱，VWD检测器或DAD检测器和操作软件工作站组成。 4.2操作前的准备 4.2.1流动相的制备 用色谱纯的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm以下的滤膜滤过，用前脱气，应配制足量的流动相。 4.2.2 供试溶液的配制 供试品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm以下的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 4.2.3 检查上次使用记录和仪器状态，检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4.3仪器的操作 4.3.1 接通电源，打开计算机及工作站其他各部件开关，约30秒后，各部件进入待机状态，指示灯为橘黄色，启动完成。 4.3.2用鼠标双击企业仪器启动程序界面上的Agilent1260仪器图标进入Agilent1260 LC在线色谱工作站，该页面主要由以下几个部分组成： 4.3.2.1最上方为命令栏，依次为文件,控制,方法，分析，序列，数据等； 4.3.2.2命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、新建方法序列、单个样品分析、调用文件、保存文件等； 4.3.2.3左部有五栏从上到下依次为方法，序列，报告，控制，视图五栏。 4.3.2.3.1用鼠标单击【方法】栏进入仪器方法界面，有仪器设置、积分事件、前处理、手动积分修正、平铺显示等。下面介绍以上部分方法的功能。 4.3.2.3.1.1仪器设置：控制运行样品时各部分组件满足的要求，如柱式加热炉的温度.梯度泵的流速，溶剂比例，停止时间，压力限值。检测器的检测波长。自动进样器的进样量。辅助图谱的记录等。 4.3.2.3.1.2积分事件：用于样品的积分，有很多参数控制样品的积分，如阈值、最小面积、宽度、积分关闭等。 4.3.2.3.1.3用鼠标单击【序列】栏进入序列编辑界面。 4.3.2.3.1.4用鼠标单击【报告】栏进入建立报告界面，有归一化，面积百分比，内标法，外标法等报告格式。 4.3.2.3.1.5用鼠标单击【控制】栏进入仪器控制界面，有仪器设置，运行队列，仪器状态三项。下面介绍以上三项的控制功能。 4.3.2.3.1.5.1仪器设置：控制运行样品时各部分组件满足的要求，如柱式加热炉的温度.梯度泵的流速，溶剂比例，停止时间，压力限值。检测器的检测波长。自动进样器的进样量。辅助图谱的记录等。 4.3.2.3.1.5.2运行队列：控制样品运行的顺序。也是提交单针和序列的界面，下面介绍提交样品运行的方法。在运行队列界面上单击鼠标右键出现单次运行/单次分析，序列运行/序列分析等栏，提交单次运行需单击右键后停留在单次运行项后单击鼠标左键，出现单次运行对话框，出现以下几栏，样品ID（样品名称），方法，数据路径，数据文件（数据名称），样品瓶等，单击方法图标，调用已保存在系统内运行样品的方法（即以上介绍的仪器设置），单击数据路径图标将数据保存在你可找到的文件夹内，将数据文件命名，设置好分析对应进样盘的样品瓶后，即可以提交即将要分析的样品了，优先提交即走完当前样品后第一针样品。区别：手动提交每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 4.3.2.3.1.5.3仪器状态：体现仪器运行/预运行/空闲时的状态。单击仪器状态一栏，从左至右依次是自动进样器→梯度泵→柱温箱→检测器的状态，橘黄色为未就绪状态，绿色为空闲状态，粉色