水化学实验课件Exp.8 总磷与总氮的测定.ppt

Exp.8 总磷与总氮的测定Determination of Total Phosphorus and Total Nitrogen 实验目的 实验原理 实验仪器和试剂 主要操作步骤 结果与计算 结果分析 实验目的 学习总磷、总氮联合消化的原理 总磷的测定方法和注意事项 复习和巩固比色分析的基本原理、显色和比色操作 熟练可见分光光度计的使用 重点掌握总磷测定的方法。 实验原理 测定天然水的总磷、总氮都采用过硫酸钾消化。过硫酸钾在分解过程中有强酸析出： 总氮宜在碱性环境中氧化，总磷宜在酸性条件下氧化。可以采用控制消化液中的碱用量与过硫酸钾用量的比例，使消化的前期在碱性条件下（pH 9.2～9.7）进行，后期在酸性条件下（pH约为2.3～2.8）进行。一次完成消化，可供两个项目的测定 消化后，总氮的最终产物是硝酸盐，总磷的最终产物是溶解正磷酸盐 实验仪器和试剂 主要操作步骤 标准曲线的制作 取6支25mL具塞比色管，分别按下表的量加入氨氮标准使用液（Vs），加纯水至标线，混匀。 标准曲线与样品的消化 标准曲线与样品的测定 总氮的测定 结果与计算 标准曲线的绘制：总氮、总磷分别绘制，求回归方程： 水样总磷的计算 水样总氮的计算 * 紫外－可见分光光度计 高压灭菌锅 25ml比色管 移液管 10 8 6 4 2 0 VS /mL 1.00 0.60 0.40 0.20 0.10 0 TN 或TP（mg/L） 6 5 4 3 2 1 管号 上表标准溶液各10.00 mL 样品10.00 mL 25 mL比色管 120℃ 冷却后取出 纯水定容至25ml 10 mL消化液 高压灭菌锅 30 min 标准曲线与样品的测定 总磷的测定 取消化液各10.00mL 10ml比色管 摇匀 溶液呈蓝色 690或700nm下比色 磷酸盐显色剂1.0mL 20～40℃ 显色30 min 取消化液 220与275nm下比色分别测定吸光值 式中：V样—消化时所取摇匀水样的体积 A剂,P —试剂空白吸光度 KTP－总磷校准曲线回归方程的斜率 式中：V样—消化时所取摇匀水样的体积； AX ＝ A样,N － A0 = （ A样,220－2A样,275）－（A0,220－2A0,275） KTN－总氮校准曲线回归方程的斜率