放射化学实验技术分析.doc

*********************************************************** 西南科技大学 学 生 实 验 报 告 实验 名称 学 院 学 院 国防科技学院 班 级 辐射1202 学生 姓名 高乐 学 号 1—玻璃圆筒 2—顶部 3—纸袋 4—加入带分离物质的混合物的位置 5—溶剂 图1 纸色谱槽 用记录装置沿溶剂前沿移动方向测量活度，为了在钟罩形计数器上测量，将色谱纸剪成5毫米长的单独小段，按次序标号，并将透明纸包好的样品放在专门固定架上用计数器测量每段色谱纸上的活度，如果装置许可，在不剪短纸条情况下，在钟罩形计数器窗口下移动纸条，测量整个纸条各部分的活度，则更好。 做放射性活度与各段离起始线距离的关系曲线图，求出从起始线到最大活度区段之间的距离。 求出每个同位素的Rf值，算出同位素的分离系数，求出每种同位素的活度绝对值，并得出他们在被研究混合物中的含量。 问题与讨论 1. 所选方案的原理 纸上色谱可看做是分配色谱的一种情况，用专门的滤纸做吸附剂—载体，用吸附在纤维纸上的水做固定相。 2. 需要注意哪些防护措施 严格遵守放射化学实验室安全防护守则，防止与混合液的直接接触，防止外照射，同时也应该注意在操作过程中所有的仪器都应该轻拿轻放防止实验仪器受到破坏。 3. 其他方案 可以采取共沉淀的方法进行分离，通过添加放射性同位素载体，对溶液中的放射性物质进行共沉淀的方法。 实验二 89Sr中140Ba的清除 一、实验目的 1. 通过实验掌握一两种放射性同位素中杂质的去污方法； 2. 深入理解放射性试验中杂质对实验结果的影响； 3. 掌握微量实验中物质的操作方法； 实验仪器和试剂 实验仪器：烧杯，量筒，Sr—spec树脂，喷淋装置，玻璃柱 试剂：89SrCl2溶液，140Ba（NO3）2溶液，硝酸（大于8 mol/L） 实验内容 从89Sr中将140Ba清除出去Sr 和 Ba 属于Ⅱ主族元素，具有相同的外层电子结构，性质非常相近，它们之间的分离相当困难。传统的裂变产物中89Sr和140Ba 的分离方法是在盐酸-乙醚介质中反复沉淀 BaCl2·H2O，需要4次重复沉淀才能使Ba对Sr的去污因子达到103。Sr-spec 树脂是以冠醚为萃取剂的一种萃淋树脂，近年来已广泛用于各种体系中Sr的分离，但对Sr 和Ba的相互分离涉及较少。本研究选择在不同的硝酸浓度下用Sr-spec 柱从裂变产物中分离Sr和Ba，并实现它们之间的相互分离。四、实验步骤及操作 采用 89Sr 和 140Ba 指示剂进行实验，对 Sr-spec 树脂柱分离89Sr和140Ba的酸度进行了选择。结果发现，若以3 mol/L 硝酸介质上柱，89Sr和140Ba 均能很好的吸附在柱上，当硝酸浓度大于8 mol/L时，140Ba 能够很快被解吸下来。本工作用两根柱子分别分离89Sr和140Ba，所用柱子均为4 mm×40 mm玻璃柱， Sr-spec 树脂粒径100～150μm，湿法装柱。分离Sr的溶液在7 mol/L硝酸介质下上柱，用5 mL 10 mol/L 硝酸淋洗Ba和其他裂变产物，5 mL 去离子水解吸 Sr；分离Ba的溶液在 3 mol/L硝