高分子化学与物理实验指导书介绍.docVIP

高分子化学与物理实验指导书 ?  实验课时间安排 ???? 高分子化学实验是在学生修《高分子化学》课程基础上开设的。其中学时安排如下： ? 序号 实验项目名称 实验内容 学时分配 甲基丙烯酸酯的合成 甲基丙烯酸甲酯预聚聚合? 2 酚醛树脂的缩聚 利用缩聚的方法合成树脂 ? 3 PP球晶观察 试样制备、操作、观察 4 4 PS粘均分子量测定 溶液配制、测定、计算、作图 4 ? 预习情况检查方式 ??? 要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： 1、 检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等） 2、 老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。 相关知识的讲解 针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。主要包括： 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验二 酚醛树脂的缩聚 实验三 PP球晶观察 实验四 PS粘均分子量测定 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 ???聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率 10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到 93 ～ 95% 左右，最后在 100 下聚合至反应完全。 ?实验二 酚醛树脂的合成 一、实验目的 1.学习逐步聚合的原理、实验方法； 2.熟悉不同催化条件制备酚醛树脂的方法。 二、实验原理 以酚类和醛类化合物缩合聚合得到的树脂。一般统称为酚醛树脂。是世界上最早实现工业化的树脂。由于工艺简单，加工方便，性能优异。因此，迄今为止仍为工业生产中不可缺少的材料在塑料中仍占有相当重要的地位。 由于树脂的形成反应比较复杂，到现在它的化学过程仍未完全搞清楚，它的结构因而是十分复杂的，但目前已可确认影响树脂形成及性能的因素是：所用原料的化学结构，酚与醛的相对用量（摩尔比），介质的PH值等。（具体的介绍参考课本逐步聚合一章）。 酸催化时，酚过量，生成线型酚醛树脂；碱催化时，醛过量，生成体型酚醛树脂。 三、实验仪器及设备 1. 大试管 1个 2. 带长玻璃导管（约30cm，回流）的橡皮塞 1个 3. 温度计（100℃） 1个 4. 大烧杯（水浴用） 1个 6. 电炉（加热装置，带调压器） 1个 7. 量筒 1个 8. 铁架台 1套 四、实验药品 1. 苯酚（纯度94％） 2. 甲醛（36～40％） 3. 浓盐酸 4. 浓氨水 五、实验步骤 安装仪器； 在大试管里加入苯酚2.5g和40％的甲醛溶液2.5ml，然后加入1ml浓HCl，用带玻璃导管的塞子塞好； 在另一支大试管中加入苯酚2.5g和40％的甲醛溶液3－4ml，然后加入用1ml的浓氨水，用带玻璃导管的塞子塞好； 将两只大试管置于水浴中加热，记录下反应现象。一会后就可以看到混合物开始剧烈沸腾； 等反应不再剧烈进行时，继续加热，直到混合物变为混浊，生成不溶于水的树脂； 从水浴中取出试管，冷却，将试管中的混合物倒入蒸发皿中，使混合物静置分层，倒去上层的水，得到下层的酚醛树脂，观察生成物的形态、颜色。 六、实验注意事项 由于反应剧烈，反应物可能会从玻璃导管中喷出，所以，反应剧烈时，适当取出试管，减缓反应速度，避免喷液； 水浴水面要高于体系的液面； 七、结果与讨论 酸催化和碱催化的差别。 反应过程中可能会形成的中间产物。 人造木芯板中采用的酚醛树脂大致配方。  操作指导分析 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 正常现象 ??? 实验过程中中的溶液粘度随反应时间的增加而逐渐增大，物料呈蜜糖状 ?非正常现象 ??? 实验过程中，易发生暴聚而使产物结块，造成出料困难，最终使实验仪器报废。 ?非正常现象产生的原因 ??? 由于升温过快或搅拌速度太慢，易发生暴聚而使产物结块。 ? 正常现象 实验过程中颜色逐渐，溶液。 非正常现象 。?非正常现象产生的原因 由于 实验数据处理 ??? 高分子化学实