x射线复习重点.docVIP

13 外标法：是首先将所测物相的纯物质另外单独标定，然后与多相混合物中待测相的相应衍射强度相比较而进行的。内标法：试样中加入已知含量的标准物相s（内标物）由未知相x与已知相s的强度比I /I ，可求未知相x的含量。直接比较法：直接对比法不需要向被测试样中掺入标准物质，而是以两相的强度比为基础。K值法：K值法又称基底冲洗法，是在改进内标法的基础上发展起来的。K值法与内标法相比主要优点：K值与待测相和内标物质的含量无关。因此可任意选取内标物质的含量；只要配制一个由待测相和内标物质组成的混合试样，便可测定K值，因此不需要测绘定标曲线K值具有常数意义，只要待测相、内标物质、实验条件相同，无论待测相的含量如何变化，都可以使用一个精确测定的K值。14 常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件(T, P)而变化。在材料研究中，与点阵常数变化密切相关的问题有：键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变、宏观应力等。点阵常数的变化一般都是很小的，约为10 -3 nm ,因此必须对点阵常数进行精密测定X射线衍射分析中，由于仪器误差以及数据处理程中的偶然误差，不可避免地会出现测量误差（即测量的衍射角2(值与真实值之间存在一定差别如德拜-谢乐法中的误差来源有相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收等衍射仪法的误差来源有仪器固有误差光栏准直、试样偏心、试样吸收等 理均不可忽视。点阵常数精确测定途径? 仪器设计和实验方面尽量做到理想，尽量降低系统误差。从实验细节(包括靶材单色器、slit等的合理选择，试样粉末粒度在10 -3~10 -5cm之间，消除应力，消除试样偏心误差及温度影响) 、峰位的准确测定到数据处理均不可忽视?探讨系统误差所遵循的规律，从而用图解外推法或计算法求得精确值。所谓外推法消除系统误差，就是将由若干条衍射线测得的点阵常数，按着一定的外推函数f(()外推到( =90，这时系统误差为零，即得到精确点阵常数。 17.电磁透镜也存在缺陷，使其在成像时会产生像差。因此，其实际分辨距离远小于理论分辨距离像差分为几何像差和色差两类。?几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差。几何像差包括球差和象散?色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的像差。球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害的多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个散焦圆斑，半径为： 因为球差和孔径半角成三次方的关系，所以用小孔角成像时，可使球差明显减小。色差电子的能量不同，从而波长不一造成的，电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑的半径为引起电子束能量变化的主要有两个原因：一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。21. 衍射衬度形成机理衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。根据成像方法的不同，可将透射电镜衍射衬度像分为明场像和暗场像。衍衬成像需注意问题：只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是由操作反射斑引起的；它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论。基本假设运动学理论有两个先决条件：1）不考虑衍射束和入射束之间的相互作用，也就是说两者间没有能量的交换；2）不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收。在满足了上述两个条件后，运动学理论是以下面两个基本假设为基础的：1. 双束近似假设电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。2. 柱体近似把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度，可以假定透射束和衍射束都能在一个晶柱内通过，此晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积，相邻晶柱内的衍射波不相干扰，晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体的结构情况，因此，只要把各个晶柱底部的衍射强度记录下来，就可以推测出整个晶体的结构。 22．二次电子形貌衬度原理二次电子形貌衬度来源于样品中各区域与入射电子束夹角的差别。实际样品可以被看作是由许多位向不同的小平面组成的。入射电子束的方向是固定的，但由于试样表面凹凸不平，因此它对试样表面不同处的入射角也是不同的。因而在荧光屏上反映出不同的衬度。突出的尖棱、小粒子、比较陡的斜面处的图像亮度较大；平面的亮度较低；深的凹槽底部虽然能产生较多的二次电子，但不