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ICP-MS简单培训资料 一、ICP-MS 简介 ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U） ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。 该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。 自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。 被称为当代分析技术最激动人心的发展。 二、ICP-MS 仪器和原理介绍 标准样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。 样品提升部分可以使用蠕动泵或自提升的雾化器。蠕动泵用于提升样品或提升经T接头混合的样品/内标混和液，可以便捷地实现内标的在线加入。使用标准的1.02mm内径的样品管时，在0.1rps转速下，蠕动泵提升样品的能力大约为0.4ml/min。而内标管的直径为0.19mm，因此内标液的流速更慢，在0.1rps转速下，蠕动泵提升内标的能力大约为20μl/min。也就是说，内标溶液相对于被稀释20倍，所以虽然我们要求引入系统的内标元素浓度为50ppb，但使用的内标溶液浓度为1ppm(1000ppb)。 注：即使用自提升的雾化器，仍需要使用蠕动泵，因为雾化器里的废液是通过蠕动泵排到废液桶中的。如果雾化器不排废液，将导致信号不稳定，如果过多的液体流入炬管，将导致熄火，对仪器造成危害。 样品引入系统的第二部分是雾化器和雾化室。样品以泵入方式或者自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴，并进入雾化室。大的、重的雾滴碰到雾化室壁后被排至废液中，只有小雾滴才可进入等离子体内。载气的流量决定了雾化效率，当载气流量不够大时，可以增加混合气流量以保证雾化效率(例如：进行冷等离子体实验时)。 下面介绍Agilent的两种雾化器： 高盐雾化器(Babington)：高盐雾化器使用高强惰性塑料材质，可耐受除浓硫酸以外的所有的酸。雾化过程：样品从小孔流出，顺凹槽流下，与高速载气相遇，发生雾化。高盐雾化器可以耐受很高的总溶解固体量，不易发生堵塞，但它不是自提升雾化器，需要蠕动泵引入样品。 同心雾化器(Concentric)：同心雾化器也是一种常用雾化器，由石英材料制成，因此除HF和强碱外适用于各种样品溶液。雾化过程：通过蠕动泵或者自提升系统将样品引入毛细管中，毛细管周围喷出的载气将样品雾化。因为同心雾化器中的样品毛细管内径极细，容易被固体颗粒堵塞，所以要求使用不含固体颗粒的纯净样品。 雾化室的主要目的是去除大液滴，阻止其进入炬管，保证只有小颗粒的气溶胶可以进入等离子体。使用雾化室可以提高等离子体的稳定性和离子化的效率。大液滴碰撞到雾化室的室壁，并由废液管排出。 炬管和雾化室可以通过计算机x、y、z三维调控，调节精确度可达0.1mm；使用接头夹固定炬管和连接管，方便器件的维护、更换；通过化学工作站软件可以控制、移动整个炬管箱至后方，方便用户直接维护锥和提取透镜。 Agilent 7500 ICP-MS使用的是ICP仪器上通用的Fassel型炬管。这种炬管由三个同心石英管组成，每层管路中流经的气体也有所不同。如果最中心的管路使用铂或蓝宝石材质的内插管，则可检测含HF的样品。 炬管的一端深入工作线圈中，工作线圈可以诱导产生用于样品离子化的等离子体。为防止等离子体的高温将炬管融化(等离子体的温度可以达到10,000K)，系统向炬管的最外层石英管中引入冷却气(又称等离子体气)，其流量达15L/min。冷却气/等离子体气的主要作用是将等离子体推离炬管内壁，避免炬管融化，同时也为等离子体的形成提供了支持气。在炬管第二层石英管中引入的是辅助气，其流量大约为1L/min，其作用是将等离子体推离中心样品引入管的末端，同时维持等离子体“火焰”。 载气从炬管的最中心管路进入炬管，同时将雾化室内形成的气溶胶带入炬管。载气流路(包括雾化器中引入的载气和混合气)的流量要足够大，保证可以在等离子体中心吹出一个“孔”，以将样品引入到等离子体中，实现样品的离子化；但载气流量又不能太大，以免降低气溶胶解离和离子化效率，并避免降低等离子体温度。一般说来，使用标准2.5mm的炬管时，推荐的载气流速为1.2L/min。 使用氩气作为等离子气的原因： 氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外)，且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr