小苏打中NaHCO3含量的测定正式版.docVIP

实验二 小苏打中含量的测定 【实验原理】 1.HCl标准溶液的标定：当盐酸滴定一级标准物质Na2CO3,到达反应终点时，用消耗 HCl的量及一级标准物质Na2CO3的质量可计算出HCl的标准浓度。 Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑ 1/2n(HCl)=n(Na2CO3) C(HCl)= （mol/l） 2.小苏打样品中NaHCO3的含量的测定：由标定得到的HCl溶液浓度，小苏打样品的质量及反应终点时消耗的HCl的体积求得小苏打样品中NaHCO3的含量： NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑ 3.甲基橙在PH4.4显黄色.PH3.1显红色.3.1~4.4显橙色. 标定HCl时甲基橙加在Na2CO3 溶液中中显黄色.标定至终点时溶液变为橙红. 滴定NaHCO3甲基橙加在NaHCO3溶液中显黄色.滴定至终点时溶液变为橙红 【试剂与仪器】 仪器：电子天平、酸式滴定管（25ml）、烧杯（100ml，250ml）、锥形瓶（250ml*6）、容量瓶（100ml*2）、移液管（20ml*2）、洗耳球、洗瓶、玻璃棒、胶头滴管。 试剂：，0.1mol/L的HCl溶液，蒸馏水，甲基橙指示剂，一级标准物质Na2CO3，待分析的小苏打样品。 【实验步骤】 ①用电子天平精确称量无水Na2CO3粉末0.48~0.55g（精确至0.0001g），置于100ml烧杯中，加20~30ml蒸馏水溶解，然后将溶液移至100ml容量瓶中，按容量瓶的标准操作方法，加蒸馏水到刻度处，摇匀。 ②取20ml洁净的移液管，用少量配好的Na2CO3 溶液润洗2-3次后，吸取Na2CO3 溶液20.00ml放入250ml锥形瓶中，加两滴甲基橙，这时溶液呈黄色。 ③用待标定HCl溶液滴定Na2CO3 ： 1）用待标定HCl溶液润洗滴定管3次，装满HCl溶液至“0”刻度以上，查有无气泡并排除，后放出多余液体，调整凹液面至0.00刻度或其以下的整数位，记下初始读数（准确至0.01毫升） 2）将装有Na2CO3 溶液的锥形瓶移至滴定管下，缓慢滴下HCl溶液，同时轻轻摇动锥形瓶，直到溶液变为浅黄色（临近终点），要再放慢滴定速度，直到溶液颜色刚刚变成橙色或微红，记录此时的读数，并重复滴定操作2次，（测定结果的相对偏差应该小于0.2%）。根据滴定所消耗HCl体积V消耗 HCl和试剂参加反应Na2CO3 质量，可算出HCl溶液准确浓度。 ④用电子天平称量约1.0~1.2g的小苏打置于100ml烧杯中（精确至0.0001g），加20~30毫升蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶里，加蒸馏水至刻度线处，摇匀，用移液管（20ml）取20.00ml溶液置于锥形瓶，加甲基橙两滴（黄色），用HCl滴定达终点（橙色） ⑤按上述方法重复滴定2次，按下式计算NaHCO3[Mr (NaHCO3)=84.0007]的质量： m1= Mr (NaHCO3)×⊿V（HCl）×C（HCl） W=m1/m ×100﹪ 【数据记录与结果分析】 日期： 温度： 表一：0.1mol/L的HCl溶液的标定 实验序号 项目 1 2 3 M称量( Na2CO3 ) /g 甲基橙指示剂/滴 2 2 2 V（Na2CO3）/ml 20.00 20.00 20.00 C（NaCO3）/ml V终（HCl）/ml V初（HCl）/ml V（HCl）/ml V平均（HCl）/ml C(HCl)/ mol/L C(HCl)平均/mol/L 相对平均偏差% 表二：用HCl滴定小苏打溶液 实验序号 项目 1 2 3 m（小苏打样品）/g 指示剂/滴 2 2 2 V（样品）/ml 20.00 终点溶液颜色变化 黄→橙红 黄→橙红 黄→橙红 V终（HCl）/ml V初（HCl）/ml △V/ml △V平均/ml W（NaHCO3） 相对平均偏差% 注意事项： 1.各种仪器使用时要先观察其规格，容量瓶和滴定管使用前需检漏。 2.移液管和滴定管使用前需润洗2~3次，且读数时应注意管是否水平放置，是否水平读数。 3进行容量瓶操作时，要特别注意控制总体积，烧杯和玻璃棒要用少量蒸馏水润洗2~3次后将润洗液也一并移入容量瓶中，当液面接近刻度时，放置片刻使液体稳定，然后改用胶头滴管加入最后溶剂。 【实验思考与讨论】 为什么滴定前和静置30s前必须用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁？ 答： 【参考资料】 《基础化学实验》（第二版），人民卫生出版社 《分析化学实验》，中山大学出版社 3