现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学.docVIP

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  • 2016-06-08 发布于湖北
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现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学.doc

第一章 绪论 复习题 名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二.简答题 仪器分析方法有哪些分类? 仪器性能指标有哪些?分别如何判定? 常用三种仪器分析校正方法各有何特点? 第二章 原子发射光谱法 复习题 一.名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 简答题 原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析? 能量,跃迁,转换,电磁辐射 释放 光谱分析时狭缝宽度如何选择? 定性:较窄 提高分辨率 定量:较宽 提高灵敏度 影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9。 组成:ICP 光源是由 高频发生器和感应圈 、 等离子体炬管和供气系统 、 试样引入系统 组成 原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。 开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁 场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点:优点: (1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 温度高,“通道效应”,停留时间长,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。 (2)稳定性好,精密度、准确度高。 中心通道进样对等离子体的稳定性影响小;RSD 1%。 (3)自吸效应、基体效应小,电离干扰小,无电极污染。 “趋肤效应”使表面温度高轴心温度低,自吸效应小;进样量小; ICP中电子密度大,碱金属电离的影响小;ICP焰炬是气体放电。 (4)线性范围宽,可达4~6个数量级。 除痕量、微量元素,还可测高含量元素。 (5)可进行多元素同时测定或顺序测定。 与其他光源相比,定量分析的功能更强。 缺点:对非金属测定的灵敏度低; 仪器昂贵; 操作费用高。 什么是分析线对?选择内标元素及分析线对的基本条件是什么? 基本条件: ①内标元素含量必须固定。如果是外加的,则需含量极少或不存在,且内标 化合物中不得含有被测元素 ②内标元素与待测元素具有相近的激发特性 ③分析线与内标线对应匹配,同为原子线或离子线,且激发电位相近 简述原子发射光谱背景产生的原因及消除方法P46-47 3-17) 背景来源(产生的原因): (1)分子辐射 试样与空气作用生成的氧化物、氮化物等 分子发射的带光谱。如电弧中的CN,SiO,AlO等 (2)连续辐射 电极头,固体质点 (3)谱线的扩散 分析线附近有其他元素宽度较大的谱线, 如Zn, Sb, Pb, Bi, Mg等含量较高时 (4)电子与离子复合过程产生连续背景 是ICP连续背景 辐射的重要原因,火花源也较强。 (5)杂散光 光谱仪光学系统对辐射的散射被检测 背景扣除(消除方法): ICP带有自动校正背景的装置(试样空白、输入波长范围) 教材P46-47 3-11 教材P46-47 3-14 教材P46-47 3-16 第三章 原子吸收光谱法 复习题 一.名词解释 1. Dopple变宽 2. Lorentz变宽 3. Holtzmark变宽 简答题 原子吸收光谱分析对光源的基本要求是什么?简述空心阴极灯的工作原理和特点。 怎使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响? 简述常用原子化器的类型和特点。 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,举例说明。 简述低温原子化的原理。它能分析哪些元素? 原子吸收光谱中背景是怎样产生的?如何校正?试比较各种校正背景方法的优缺点。 硒的共振线为196.0nm,欲测中的硒,应选用何种火焰,并说明理由。分析矿石中的锆,应采用何种火焰,并说明理由。 ①硒:乙炔-空气火焰,因为其在短波紫外区(200nm)有较大的吸收 ② 在原子吸收光谱分析中,一般应根据什么原则来选择吸收线? . 为什么有机溶剂可以增强原子吸收的信号? 教材P75 4-5 教材P75 4-7 . 教材P75 4-

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