2015版药典《药用炭检验操作规程》技术方案.docVIP

标 题 药用炭检验操作规程 编码：KF-STP-03-21-2 共 4 页 第 1 页 起 草 人 审 核 人 批 准 人 起草日期 审核日期 批准日期 起草部门 质量管理部 颁发部门 办公室 生效日期 目的： 建立药用炭检验操作规程，规范药用炭的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围： 适用于本企业药用炭的检验 职责： 原辅材料检验员对本标准负责。 内容： 二、引用标准：中国药典2015年版二部 三、质量指标： 指标名称 法定标准 内控标准 性状 本品为黑色粉末；无臭;无砂性。本品为黑色粉末；无臭;无砂性。 鉴别 取本品g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 取本品2. 5g,加水50ml,煮沸5 分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。 氯化物 应符合规定（≤0.1%）(通则0801） 硫酸盐 应符合规定（≤0.05%）（通则0802） 未碳化物 取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过;滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml,水9.5m l混合制成）比较，不得更深 酸中溶解物 干燥失重 减失重量不得过 10.0% (通则 0831) 炽灼残渣 取本品约0. 50g，加乙醇23滴湿润后，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过3.0% 。 铁盐 0. 05% )（通则0807)， 锌盐 0. 02%） 重金属 不得过百万分之三十。（第一法） 吸着力 （1)取干燥至恒重的本品l.O g ,加0_ 12% 硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20C下，用力振摇5 分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。 (2)精密量取0.% 亚甲蓝溶液50ml两份，分别置100ml具塞量筒中，一支量筒中加干燥至恒重的本品0. 25g,密塞，在室温不低于20下，强力振摇5 分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两支250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后，在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液(0. 05mol/L)35ml,密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1 次，50分钟后，分别用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L)滴定。两者消耗碘滴定液（0.05mol/L)体积的差数不得少于 1. 2ml。 题 药用炭检验操作规程 编码：KF-STP-03-21-2 共 4 页 第 1 页 四、操作步骤： 标 题 药用炭检验操作规程 编码：KF-STP-03-21-2 共 4 页 第 1 页 性状:黑色粉末,无臭,无味，无砂性. 干燥失重:≤10.0% 2.1检验仪器 2.1.1 101-2A型电热恒温干燥箱 2.1.2 TG328A分析天平 2.1.3 称量瓶 检验程序 取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％。 2.3 计算: 式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g; B:烘后称量瓶加炭样重,g; W:样品取用量,g。 酸碱度: 仪器和试剂 100ml三角烧瓶 石蕊试纸 3.2 检验程序 取本品2.5g于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。 铁盐: ≤0.05％ 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0807)，ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml摇匀, 所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。 标 题 药用炭检验操作规程 编码：KF-STP-03-21-2 共 4 页 第 1 页 5． 重金属: ≤0.003％ 5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（第一法） 取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色