单水氢氧化锂及钠、钾测定使用火焰原子吸收光谱法.docVIP

1? 范围 本方法适用于单水氢氧化锂中质量分数0.0050%～0.40%的钠、钾的测定。 2 ? 原理 试料以硝酸分解，在硝酸介质中，用氯化铯作电离缓冲剂，于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气-乙炔火焰，工作曲线法进行钠和钾测定。 3? 试剂 3.1硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯。 3.2氯化铯溶液，10g/L。 3.3 钠标准贮存溶液，1mg/mL： 称取2.5420g预先在450～500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸，移入1000mL容量瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.4 钠标准溶液，100?g /mL： 移取50.00mL1mg/mL钠标准贮存溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100?g钠。 3.5 钾标准贮存溶液，1mg/mL： 称取1.9070g预先在450～500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(基准试剂)，置于250mL塑料杯中，用100mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。 3.6 钾标准溶液，100?g /mL： 移取50.00mL1mg/mL钾标准贮存溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL