007氢氧化铝检验操作规程(2015年版)教案分析.doc

1文件标题 氢氧化铝检验操作规程 文件编码 FL-JY/AK-SOP-007 版本号 05 起草人 起草日期 2015 年　　月　　　日 审核日期 2015 年　　月　　　日 批准日期 2015 年　　月　　　日 2015 年　　月　　　日 页 数 共 页 3. 职责 3.1 质量保证部负责对氢氧化铝检验操作规程的制定与实施的监督。 3.2 质量控制部负责对氢氧化铝检验操作规程的实施。 4. 操作标准 4.1 性状： 本品为白色粉末，无臭； 本品在水或乙醇中不溶；在稀无机酸或氢氧化钠溶液中溶解。 4.2 鉴别： 取本品约 0.5 g， 4.3 检查： 4.3.1 制酸力： 取本品约 0.12g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）50 ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷，加溴酚蓝指示液6~8滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）1g消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）250ml。 4.3.2 碱金属碳酸盐： 取本品 0.20g，加新沸过的冷水10 ml，混匀后，滤过，滤液中加酚酞指示液2滴；如显粉红色，加盐酸滴定液（0.lmol/L）0.10ml 4.3.3 氯化物： 取本品0.l0g，加稀硝酸6ml，煮沸溶解后，放冷，用水稀释成 20ml，滤过；分取滤液5ml，照《氯化物检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-025）依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 4.3.4 硫酸盐： 取本品0.1g，加稀盐酸3ml，煮沸溶解后，放冷，用水稀释成50ml，滤过；取滤液25ml，照《硫酸盐检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-022）依法测定，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（%）4.3.6 汞：（不大于0.0002%） 取本品1.0g两份，分别置50ml量瓶中，一份加盐酸4ml摇匀后，加水25ml摇匀，加5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用水稀释至刻度，混匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另一份中精密加入标准贡溶液（精密量取贡元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含贡2.0μg的溶液）1ml，同法操作，取续滤液作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（第二法），在253.6nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。 4.3.7 重金属： 取本品1.0g，加盐酸5ml，置水浴上蒸发至干，再加水5ml，搅匀，继续蒸发至近干时，搅拌使成干燥的粉末，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水10ml，微温溶解后，滤过，滤液中加水适量使成25ml，照《重金属检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-019）（第一法）依法测定，含重金属不得过百万分之三十。 4.3.8 砷盐： 取本品0.20g，加稀硫酸10ml，煮沸，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，照《砷盐检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-020）（第一法）依法测定，0.001%）。 4.4 含量测定： 取本品约0.6g，精密称定，加盐酸与水各10ml，煮沸溶解后，放冷，定量转移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml（0.05mol/L）25m13~5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于3.900mg的A1(OH)3。不得少于76.5% 。 计算： 含量%＝×100% 式中：V0、V1：分别为空白、供试品消耗锌滴定液的体积ml c1：锌滴定液的浓度mol/L c2：EDTA滴定液浓度mol/L m：供试品的质量g 4.5 微生物限度： 取本品，照《微生物限度检查操作规程》（编码：ZK-JY/AK-SOP-004）依法测定。 每1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu；霉菌和酵母菌总数不得过100cfu；不得检出大肠埃希菌。记录按照《微生物限度检验原始记录》（编码：ZL/AK-JL-090-03）。 5. 发放范围 总经理1份、生产副总1份、质量副总1份、生产部1份、质量保证部1份、质量控制部1份。 6. 变更历史 版本号 变更原因或依据 变更内容 生效日期 00 98年修订GMP实施及车间药品GMP认证 新制定 2004年06月06日 01 98年修订GMP新增条款 充实细化部分内容 2009年01月15日 02 2010年版《中国药典》实施 根据2010年版《中国药典》要求变更内容 2010年10月01日 03 2010年修订GMP实施 根据新版GMP要求细 化文件