008微晶纤维素检验操作规程(2015年版)教案分析.docVIP

文件标题 微晶纤维素检验操作规程 文件编码 FL-JY/AK-SOP-008 版本号 05 起草人 起草日期 2015 年　　月　　　日 审核日期 2015 年　　月　　　日 批准日期 2015年　　月　　　日 2015 年　　月　　　日 数 共 页 3. 职责 3.1 质量保证部负责对微晶纤维素检验操作规程的制定与实施的监督。 3.2 质量控制部负责对微晶纤维素检验操作规程的实施。 4. 操作标准 4.1 性状： 本品为白色或类白色粉末，无臭、无味。 本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。 4.2 鉴别： 4.2.1 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。 4.2.2 取本品约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水25ml，振摇使微晶纤维素分散并湿润，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加入1mol/L双氢氧化二胺铜溶液25ml,除去氮气管，密塞，强力振摇，使纤维素溶解，作为供试溶液；取适量。置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.7～1.0mm,选用适宜黏度计常数K1）ν1: ν1＝t1×K1 分别精密量取水和1mol/L双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5～0.6mm,黏度计常数K2约为0.01）ν2: ν2＝t2×K2 照下式计算微晶纤维素的相对黏度： ηrel=ν1/ν2 根据计算所得的相对黏度值（ηrel），查《中国药典》2015年版第四部602页的“相对黏度（ηrel）与特性黏数和浓度的乘积（[η]C）转换表”，得[η]C值[特性黏度数[η](ml/g)和浓度C（g/100ml）的乘积]，按下式计算聚合度（P），应不得过350. P = 式中m为供试品取样量，单位为g，以干燥品计算。 4.3 检查 4.3.1 酸碱度： 取本品5.0g，加新沸并放冷至室温的水40ml，振摇20分钟，离心，取上清液，照《pH值测定操作规程》(编码：TZ-JY/AK-SOP-009)依法测定。选取苯二甲酸盐标准缓冲液和硼砂标准缓冲液校正仪器,pH值应为5.0~7.5。 4.3.2氯化物： 取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液，照《氯化物检查操作规程》（编码TZ-JY/AK-SOP-025）依法测定，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 4.3.3水中溶解物： 取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，室温静置10～20分钟，真空抽滤（使用孔径2um或以下的微孔滤膜或定量分析滤纸），滤液置105℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。 计算： 水中溶解物%＝ 式中：m：样品重g； m1：坩埚质量g；　　m2：干燥后蒸发皿重g； 4.3.4 醚中溶解物： 取本品10.0g，置内径为20mm的玻璃柱中，用不含过氧化物的乙醚50ml洗脱柱子，收集洗脱液置105℃干燥至恒重的蒸发皿中挥发至干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.05%。 计算： 醚中溶解物%＝ 式中：m：样品重g； m1：坩埚质量g；　　m2：干燥后蒸发皿重g； 4.3.5 淀粉： 取本品0.10g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。 4.3.6 电导率 取本品5.0g，加新沸并放冷至室温的水40ml，振摇20分钟，离心，取上清液，在25℃±0.1℃依法测定，同法测定制备供试溶液所用水的电导率，两者之差不得过75us/cm。 4.3.7 干燥失重 取供试品1.0g左右，精密称定，置于105℃干燥至恒重的扁型称量瓶中，厚度不越过5mm，放入烘箱时，将瓶盖取下，置称量瓶旁，在105℃干燥3小时。照《干燥失重测定操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-005）依法测定，减失重量不得过7.0%。 4.3.8 炽灼残渣： 取本品约1.0g，精密称定，照《炽灼残渣检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-006）依法测定，炽灼温度控制在500~600℃。遗留残渣不得过0.1%。 4.3.9 重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照《重金属检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-019）（第二法）依法测定。含重金属不得过百万分之十。 4.3.10 砷盐： 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，照《砷盐检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-020）（第一法）依法测定，应符合规定（0.0002%）。 4