13-数字熔点仪(WRS-1B)操作规程文档.docVIP

题 目：数字熔点仪（WRS-1B）操作规程 制 定 人 ： 年 月 日 编 号 S0P-ZL-YS-013-01 审核人： 年 月 日 颁发部门：质量管理部 批准人： 年 月 日 执行时间： 年 月 日 分发部门 质量管理部、档案室 目的： 建立数字熔点仪（WRS-1B）操作规程。 1使用方法及程序 1.1、常温点测定 1.1.1、升温控制开关扳至外侧，开启电源开关。稳定20分钟，此时，保温灯。初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 1.1.2、通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入次温度，此时预置灯亮。 1.1.3、选择升温速率，将波段开关扳至需要位置。 1.1.4、当预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。 1.1.5、调零，使电表完全指零。 1.1.6、按动升温钮，升温指示灯亮（注意：忘记插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现随机数提示您纠正操作）。 1.1.7、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按钮初熔钮即得。 1.1.8、只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。 1.2、数据 1.2.1、用RS232电缆线连接熔点仪和计算机。 1.2.2、将随机软盘插入计算机。 1.2.3、计算机进入Win95或98执行WRS程序。 2注意事项： 2.1、样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填结实，样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。 2.2、仪器开机后自动预置到50℃。炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。 2.3、达到起始温度附近时，预置灯交替发光，此乃炉温缓冲过程，平衡后二灯熄灭。 2.4、设定起始温度切勿超过仪器使用范围，否则仪器将会损坏。 2.5、某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的。应确定一定的操作规范。建议提前3-5分钟插入毛细管，如线性升温速率选1℃/min，起始温度应比熔点低3-5℃，速率选3℃/min，起始温度应比熔点低9-15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。 2.6、线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制定一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值得样品，可先用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围后再精测。 2.7、有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准温度传递标准的单位可根据邻近标准品的读数对结果加以修正。 2.8、被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后废最大最小值，取用中间三个读数的平均值做为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。 2.9、测完较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接用起始温度设定拨盘及按钮实现快速降温。 2.10、有些样品的熔化曲线中会有缺口出现，指零电流表会产生摆动，终熔读数会变动两次，这是由于固态结晶在熔化过程中进入半透明视场所致，易影响终熔测定结果，帮读取终熔数时，需在显示后10余秒钟，待电流表示值指到最大时读数。如因装样不良而造成上述情况，应再次装样测定。 对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用生产厂生产的WRX-S显微分板仪测定。聚合物之类的高分子产品可用生产厂出品的WQD-1A滴点软化电测定仪测定。 2.11、毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。 3、故障及处理 故障现象 原因分析 排除方法 开机后面板无反映 电源未到位 插好电源插头或合上总开关 开机后初熔指示灯不亮 1、上一次样品毛细管未拔除 2、熔化检测光源灯泡损坏 1、拔出样品毛细管 2、打开上盖更换光源灯泡 各操作单元功能失效 程控加热系统损坏 送制造厂检修 起始温度设定误差很大 1、输入拨盘坏 2、D/A缺码或接触不良 1、更换 2、逐位检查或更换 熔点结果不准 1、铂电阻位移 2、电热炉炉老多垃圾 3、权电阻变值 1、复位、紧定铂电阻 2、经常清洗 3、重新校A、校B 重复性不良 1、装样不一致 2、毛细管尺寸不一致 3、样品纯度太差 1、严格装样规范 2、挑拣 3、高纯度样品检查仪器 4、历史修订记录和原因 版本号 修订原因 修订日期 01 新订 江西普丽尔药业有限公司—数字熔点仪（WRS-1B）操作规程 第 2