09【指示剂】说明书60多个创新.docVIP

1.酚酞（C20H14O4）Phenolphthalein 性质 物理性质 白色或浅黄色三斜细小结晶；在空气中稳定； 1g溶于12乙醇、约100乙醚，溶于稀碱溶液呈深红色，极微溶于氯仿，几乎不溶于水。 熔点：258-263℃密度：1.323g/cm。 沸点：548.7℃ at 760 mmHg。 闪点：299.7℃。 蒸气压：7.12E-13mmHg at 25℃。 溶解性：0.1 g/100 。 化学性质 酚酞的变色范围是8.2～10.0 酚酞在酸性溶液中为无色，在碱性溶液中为紫红色。 生产方法 方法一：由邻苯二甲酸酐与苯酚混合后和硫酸共热制得。 方法二：将160kg的苯酚熔化，维持温度在80～90℃，边搅拌边加入120kg的邻苯二甲酸酐、40kg的氯化锌、5.5kg硫酸，进行反应5h，然后升温至180℃，反应40h；反应结束后加水，不断搅拌下，用蒸汽煮沸，然后停止加热，静置，吸出上层废酸液，沉淀用水洗至pH5，离心甩干，再水洗至无色，低于80℃干燥。在干燥的粗品酚酞中加入4倍的工业乙醇（ω95%），并加入活性炭（每110kg粗品加6kg活性炭），次，干燥，40目筛过筛即可。 溶液配制 酚酞指示剂（0.5%酚酞的乙醇溶液）：取0.5g酚酞，用95%乙醇溶解，无需加水，稀释至100。用无水乙醇也是可以的，因为不能用水配置的原因是因为在水中溶解度小，况且，在用酚酞的时候是要往水溶液中滴加的，自然就会遇水，因此用无水乙醇，肯定不会有其他的什么坏处的，用95%的乙醇是考虑到成本原因，因此没必要用无水乙醇。 2.甲基橙(C14H14N3SO3Na) Methyl Orange 化学性质 甲基橙由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺偶合而成，显碱性，容量测定锡（热时Sn2+使甲基橙褪色），强还原剂（Ti3+、Cr2+）和强氧化剂（氯、溴）的消色指示剂。 甲基橙的变色范围是pH3.1时变红，3.1~4.4时呈橙色，pH4.4时变黄。 检验碱用酚酞现象会比较明显，因肉眼对红色比较敏感。 在中性或碱性溶液中是以磺酸钠盐的形式存在，在酸性溶液中转化为磺酸，这样酸性的磺酸基就与分子内的碱性二甲氨基形成对二甲氨基苯基偶氮苯磺酸的内盐型式（成对醌结构），成为一个含有对位醌式结构的共轭体系，所以颜色随之改变。 制备方法 实验室制法 【药品及用量】 对氨基苯磺酸 2.1g（0.01mol）、亚硝酸钠 0.8g（0.11mol）、N,N-二甲基苯胺1.2g（1.3，0.01mol） 【实验操作】 1.重氮盐的制备（重氮化反应） 在烧杯中放入对氨基苯磺酸，10 5%氢氧化钠溶液，温热使溶。另取一小试管，将0.8g亚硝基酸钠溶解在6水中。再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中，用冰盐浴将其冷却至5°C以下。 将3浓硫酸（或浓盐酸）用10水稀释，不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中，保持温度在 5°C以下，加完后，用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可（实际上酸可不加完，因为后面会用氢氧化钠中和，多余反而麻烦）。另外，若不显蓝色，再补加亚硝基酸钠溶液。[5] 2.偶合反应 在一试管内混合1.3N,N-二甲基苯胺和1冰醋酸，将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min，再缓慢加入5%的氢氧化钠溶液（约25），直到反应物变成橙色。粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min，冷却至室温，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶，依次用少量水，乙醇，乙醚洗涤，压干。 溶解少许甲基橙于水中，加几滴稀盐酸，接着用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。[5] 工业制法 1.由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺反应而得。将对氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸钠溶液中，加入亚硝酸钠，待完全溶解后，加入碎冰和盐酸进行重氮化反应，析出重氮盐结晶。向重氮盐甲基橙试剂溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液，搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液至碱性。冷却结晶，过滤，用饱和盐水洗涤，干燥，用水重结晶，得甲基橙。 2.在盛有6L 2mol/L的氢氧化钠的搪瓷容器中，加入2kg对氨基苯磺酸，加热使之完全溶解 （ 溶液对石蕊试纸呈碱性） 。然后加800g亚硝酸钠，搅拌溶解，并用冰冷却至5℃。所得溶液在不断搅拌下缓慢加到5L 2mol/L 盐酸和10kg碎冰的混合液中，冷却，静置15min。用淀粉碘化钾试纸确定重氮化反应终点（试纸变蓝）。 制得的溶液在搅拌下加到事先制好的1200g二甲苯胺与10L 1mol/L酸的冷溶液中，混合均匀后，静置10min，慢慢加入20%的氢氧化钠溶液至明显碱性，沉淀出黄色鳞片状的甲基橙结晶。 粗品加热至全部溶解后，加入2kg化学纯食盐并加热搅拌至溶解，用水冷却结晶，抽滤，然后再用少量热蒸馏水溶解（每20热