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- 2016-06-11 发布于湖北
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第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 Transmission electron microscope 第二节 样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用,样品的制备是关键,必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力,主要取决于加速电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高,Z越低,电子束可以穿透的样品厚度越大。 对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品台,放入样品室进行观察。 TEM样品制备方法有很多,常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。 一、支持膜法 粉末试样多采用此方法。 将试样载在支持膜上,再用铜网承载。 支持膜的作用是支撑粉末试样,铜网的作用是加强支持膜。 支持膜材料必须具备的条件: ① 无结构,对电子束的吸收不大; ② 颗粒度小,以提高样品分辨率; ③ 有一定的力学强度和刚度,能承受电子束的照射而不变形、破裂。 常用的支持膜材料:火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。 在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳,提高强度和耐热性,称为加强膜。 一、支持膜法 一、支持膜法 支持膜上的粉末试样要求高度分散,可根据不同情况选用分散方法: ① 悬浮法:超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液,滴在支持膜上,干后即可。 ②
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