仪器分析课件6.2 原子吸收光谱法.ppt

第六章 原子光谱法 6.2.1 概述 6.2.2 原子吸收光谱分析的基本原理 6.2.3 仪器类型与结构 6.2.4 干扰及其抑制 6.2.5 操作条件选择与应用 6.2.1 概述 原子吸收光谱分析法的特点 6.2.2 原子吸收光谱分析的基本原理 1.原子吸收与原子发射法的对比 2.谱线变宽与谱线轮廓表征 谱线变宽与谱线轮廓表征 吸收峰变宽原因： （3）压力变宽 （劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔvL （4）自吸变宽 3. 积分吸收 讨论 4.峰值吸收与锐线光源 （2）峰值吸收 峰值吸收 5.基态原子数与原子化温度 6. 定量基础 6.2.3 仪器类型与结构 原子吸收光谱仪 二、仪器结构流程 2.原子吸收中的原子发射现象 三、光源 3.空心阴极灯的原理 四、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 （2）火焰 火焰类型： 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 五、单色器 六、检测系统 6.2.4 干扰及其抑制 二、物理干扰及抑制 三、化学干扰及抑制 2.化学干扰的抑制 四、背景干扰及校正方法 2.背景干扰校正方法 （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 塞曼(Zeeman)效应背景校正法原理 塞曼(Zeeman)效应背景校正法的方式 6.2.5 操作条件选择与应用 2.检出限 二、测定条件的选择 测定条件的选择 三、定量分析方法 2.标准加入法 四、应用 内容选择： 化学计量火焰： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰： 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰： 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰。 例：As的共振线193.7 nm 由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选N2O-乙炔火焰则较好。 空气-乙炔火焰：最常用，可测定30多种元素。 N2O-乙炔火焰：火焰温度高，可测定的增加到70多种。 （1）结构 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸气。 （动画） 原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣) 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 （动画） 优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体及黏稠试样，灵敏度高，检出限10-12 g · L-1。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ℃。 主要应用于：As，Sb，Bi，Sn，Ge，Se，Pb，Ti。 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例： AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ，灵敏度高(对砷、硒可达10-9 g)， 基体干扰和化学干扰小。 低温原子化方法（一般700~900℃）。 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量。 原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8 g汞）。 　　　　　 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅）、凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/?λ 。实际工作中常用其倒数 ?λ/ ?X 。 （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/?λ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D·S 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器 将单色器分出的光信号转变成电信号。 2.放大器 将光电倍增管输出的弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器 光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录