实验1 库仑滴定法标定Na2S2O3.docVIP

库仑滴定法标定Na2S2O3溶液的浓度 一 实验目的：1学习库仑滴定、永停法和指示剂法确定终点的基本原理。 2 学习库仑滴定的基本操作技术。 3 熟练的连接装置、实验操作和数据处理 二 实验原理： 库仑滴定法通过电解产生的物质与标准溶液反应，对标准溶液进行标定。不需要用基准物质，利用现代电子技术获得恒电流（或直接测定通过的电量）和电解时间，根据法拉第定律，，计算标准溶液的浓度。 其过程是在试液中加入大量的辅助电解质，然后控制恒定的电流进行电解，该辅助电解质由于电极反应而产生一种能与待测组分进行定量滴定的反应物质（滴定剂），选择适当的方法确定终点。 本实验是在H2SO4介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流电解，发生如下电极反应 阳极 2I--2e=I2 阴极 2H++2e=H2↑ 阳极产物I2与Na2S2O3发生反应 2S2O32-+I2==2I-+S4O62- 终点的确定： （1）永停法确定： 在化学计量点之前溶液中没有I2，不存在可逆电对，两个铂指示电极的回路中无电流通过；计量点之后，溶液中稍过量的I2与I-形成可逆电对I2/I-，这时在指示电极上发生下列反应。 指示阳极 2I--2e=I2 指示阴极 I2 + 2e = 2I- 由于在两指示电极之间施加一个很小的电位差（50~200mV），在指示回路间立即有电流出现的突跃，指示终点的到达。 （2）指示剂法确定：在电解液中加入淀粉溶液，计量点之后，溶液中有稍过量的I2，与淀粉作用，呈现蓝色指示终点。 在正式电解滴定之前，需进行预电解，以消除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度（要求在工作电极上只发生待测组分的单一的化学反应，电解的电流效率为100%）。 三 实验的主要仪器 仪器：自动库仑滴定仪1台，电磁搅拌器，吸量管，量筒，小烧杯，电磁搅拌器（带搅拌子）。 药品：1mol/L H2SO4，20%KI，淀粉（0.2%），待标定的Na2S2O3 (约0.01mol/L)。 四 实验步骤 1 首先连接电极线路，接通总电源。 2 在电解池中加入50mL蒸馏水，5mL1mol/L H2SO4，5mL 20%KI和0.2%淀粉溶液2滴。放入搅拌子，开动电磁搅拌器。 3 调节恒电流器的旋钮，使输出电流为5mA或10mA。 4 在电解池中滴入数滴Na2S2O3，使溶液呈现无色。 5 按下电解开关，进行预电解。注意观察指示系统的微安表指针，或溶液的颜色，当微安表指针偏转一定程度，自动停止电解并亮红灯，或淀粉呈现浅蓝色开关打向停止。再滴入数滴Na2S2O3，重复多次，目的是掌握终点的一致性。 6 准确加入1.00mL Na2S2O3在电解持中，按下电解开关进行电解，若是采用指示剂确定终点，指示剂显示的颜色与预电解的颜色相同时即为终点停止电解；若采用永停法，终点到了自动停止电解。 7 重复步骤6操作2次，电解液可以重复使用多次，若电解液中溶液太多，可倒去部分重复使用。 五 实验记录和数据处理 (mol/L)= 淀粉作指示剂 永停法 序号 I II III IV 序号 I II III IV (ml) (ml) 电流(mA) 电量（mC） 电量（mC） (mol/L) (mol/L) (mol/L) (mol/L) 六 实验注意事项： 铂片电极的铂片易弯曲变形，甚至弄坏，使用过程要小心； 在正式实验之前，反复预电解，观察终点时指示系统微安表指针的偏转情况或终点指示剂的颜色，以便减小终点误差； 实验完毕，用1:1的HNO3清洗电极； 4 电磁搅拌器的转速要适中，避免太快把电极弄坏； 七 思考题 1 以库仑法标定溶液的基本原理，并与化学分析法中的标定方法比较，有什么优缺点？ 2 在本实验中从哪些方面着手，提高标定的准确度？ 3 为什么进行预电解？ 实验要求： 1 按照库仑滴定装置自己连接实验装置。 2 能写出该实验电解的电极反应式和滴定的化学方程式。 3 滴定终点的确定。 4 在正式实验之前，反复观察终点的微红紫色，以便减小终点误差。 5 每次实验取Na2S2O3溶液1mL左右，准确记录Na2S2O3的体积，采用死停法和指示剂确定终点分别平行测定3次以上。 6 实验完毕，用1:1的HNO3清洗电极。 7实验完毕，登记仪器使用。 库仑滴定法测定Na2S2O3溶液的浓度 2