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第一部分 电子束与样品的作用
1.1 电子束与样品的作用体积
当高速运动的电子束打在样品表面,电子会穿透进入样品一定深度。由于样品原子的散射作用,电子将会向四周散开,再样品表面形成一定的入射宽度和深度。当样品由轻元素组成,电子穿透较深,并且留下“梨形”作用区,而当样品由重元素组成,最终得到球缺形作用区,如图1-1所示。
图1-1电子束与样品的作用体积
通过实验测试和分析发现,电子在样品中的穿透深度与电子的运动速度成正比,与样品的原子序数和密度成反比,可用KO公式表达。利用公式可以估算电子在已知样品上的作用深度,典型的数值列在表1中。轻元素和重元素样品上电子的穿透深度差别显著,例如在扫描电镜上常用20 kV的电压,可在Au样品上穿透0.86 um,在Cu样品上可穿透两倍深度(1.5 um),而在Al上可达到4.2 um深度。电压的作用也很明显,例如用30kV电压进行分析时,在铜样品上作用深度约3 个微米,降低电压到5 kV可以使信号限制在0.14微米范围。
表1 左边的Bethe Range 是采用物理理论计算的电子束作用深度,对比表中数据可以看到理论计算数值大于KO公式数值。
A为原子量 g/mol,E是入射束能量 KeV,Z为原子序数,ρ是样品密度 g/cm3
利用Monte Carlo Simulation可以清楚地展示电子穿透进入样品的深度和作用范围。从图1-2可以看到作用深度随电压改变情况,电压增大时作用宽度和深度增加,但形状不变。从图1-3 的Monte Carlo Simulation可以看到改变电子束入射角度引起的的作用范围变化,当电子束垂直样品表面入射时形成对称的作用区域,而当电子束与样品表面呈一个锐角入射,作用区域偏向样品表面。
表1 电子作用深度的计算结果
Bethe Range (um)
Kanaya-Okayama(um)
Beam Energy (KeV) Beam Energy (KeV) Target 5 10 20 30 5 10 20 30 C 0.61 2.1 7.5 13 0.52 1.7 5.3 10.4 Al 0.52 1.8 6.0 12.4 0.41 1.3 4.2 8.2 Cu 0.21 0.69 2.3 4.6 0.14 0.46 1.5 2.9 Au 0.19 0.54 1.6 3.2 0.08 0.27 0.86 1.7
图1-2电压对电子束作用深度影响 图1-3 电子束作用范围与入射角度关系
研究电子束与样品作用深度的意义在于,可以明确我们采集的图像或者其他信号会来自样品上多大的作用范围,这对于正确理解分析结果是很重要的。例如研究薄膜样品时,电子束通常会穿透薄膜进入基体,那么,表层厚度大于多少时信号不会来自基底层?要回答这样的问题就需要理解以上内容。
1.2 电子束照射样品产生的信号
入射电子可能与样品原子核相互作用而偏离原来的运动方向。此时电子的能量没有变化,这样的散射过程称为弹性散射,得到背散电子和透射电子的大部分。
另一种情况是入射电子与样品核外电子产生作用而改变原来的运动方向,由于电子质量相近,入射电子能量改变,因此称作非弹性散射。散射角在0~180度之间,能量变化也会有很大差异。这样的作用产生很多有用信号:
二次电子:半导体或绝缘体中的价带电子被激发到导带中,并具有足够能量逃出样品表面。
背散电子:从样品表面返回的入射电子,能量与入射电子接近。
透射电子:对于很薄的样品,部分电子可以穿过样品,并且只有很小的能量损失。
特征X射线或者俄歇电子:由样品内层电子电离引发的荧光效应。
连续X射线:入射电子受到样品中原子电磁场作用而减速,转移的能量以X射线发射,波长从几个eV到KeV。
等离子激发:金属中的自由电子以松散电子气激发有确定能量值
声子激发: 每次散射转移能量1eV,引起晶格振动——声子,样品温度升高就是声子发射的效果。
图 1- 4电子束照射样品产生的信号
二次电子和背散电子是扫描电镜中重要的信息采集方式,可获得样品表面的形貌特征。透射电子是透射电镜工作的主要信号,透射电子还带有样品晶体结构和内部微观组织的信息。特征X射线具有元素的指纹特征,是电子探针、能谱分析的基础。
1.3背散电子和原子序数衬度
背散电子是入射电子从样品表面弹回的部分,经过与样品原子核弹性散射,能量几乎没有损失,近似等于入射电子能量。背散电子产率占入射电子的30%左右,与样品的原子序数有关,如图1-5的试验数据,背散电子产率η与原子序数Z形成单向增函数,并且,Z较小时曲线陡,变化幅度大; Z50后平缓,变化趋于平缓。这种对原子序数的依赖关系构成原子序数衬度,使得背散电子成为扫描电镜中非常有用的图像信号源。从图1-6的测试
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