项目三第五组重点分析.pptxVIP

氨基酸注射液的分析检测;氨基酸;氨基酸的性质（一);氨基酸注射液的性质（二）;基本反应检测;4、Folin-Ciocalteau反应（酚试剂反应） 磷钨酸-磷钳酸 蓝色 （检验酚基 酪氨酸有此反应） 5、黄蛋白反应 浓硝酸煮沸 黄色 （检验苯环 酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸有此反应） 6、Hopkin-Cole反应（乙醛酸反应） 加入乙醛酸混合后徐徐加入浓硫酸乙醛与浓硫酸接触面处产生紫红色环 （检验吲哚基 色氨酸有此反应） 7、Ehrlich反应 P-二甲氨基苯甲醛+浓盐酸 蓝色 （检验吲哚基 色氨酸有此反应） ;8、硝普盐试验 Na2(NO)Fe(CN)2*2H2O+稀氨水 红色 （检验巯基半胱氨酸有此反应） 9、Sulliwan反应 1，2萘醌、4磺酸钠+Na2SO3 红色 （检验巯基半胱氨酸有此反应） 10、Folin反应 1，2萘醌、4磺酸钠在碱性溶液 深红色 （检验α－氨基酸） 肽键（peptide bond）:一个氨基酸的羧基与另一个氨基酸的氨基缩合，除去一分子水形成的酰胺键。 ;氨基酸的鉴别;复方氨基酸注射液;药理作用;复方氨基酸注射液（3-AA） 标准;【鉴别】　(1)取本品1ml，加水10ml，摇匀,加茚三酮约3mg,加热,溶液显蓝紫色。 　　 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,各种氨基酸峰的保留时间应与各相应的对照品峰的保留时间一致。 【检查】　pH值 应为6.0～8.0(中国药典1995年版二部附录Ⅵ Ｈ)。 　　　　 透光度　取本品，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录 ⅣＡ）,在430nm的波长处测定透光率，不得低于97.0％。 　　　　 不溶性微粒　取本品1瓶，依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅨＣ),应符合规定。 　　　　 异常毒性　取本品，依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅪＣ），按静脉注射法给药，应符合规定。 　　　　 热原　取本品，依法检查（中国药典1995年版二部附录Ⅺ　Ｄ），剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。 　　　　 其他　应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版二部附录Ⅰ　Ｂ）。 【含量测定】　氨基酸　取本品，用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定；另取相应的氨基酸对照品，制成相应浓度的对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算???种氨基酸的含量。 ;【作用与用途】　氨基酸类药。可改善氨基酸失衡，促进蛋白质合成和减少蛋白质分解。用于肝性脑病的防治。 【用法与用量】　静脉滴注 一日250～500ml　或用适量5％～10％葡萄糖注射液混合后缓慢滴注 【注意】　滴注速度控制每分钟不超过40滴，使用时应注意水和电解质平衡，本品遇冷有结晶析出，宜微温热溶解后再用。 【规格】　250ml:10.65g(总氨基酸) 【贮藏】　密闭，置凉暗处保存。有效期2年。 ;茚三酮显色法测定氨基酸含量;三、试剂与材料 （1）标准氨基酸溶液：配制成0.3mmol/L 溶液。 （2）pH5.4，2mol/L 醋酸缓冲液：量取86mL 2mol/L 醋酸钠溶液，加入14mL 2mol/L乙酸混合而成。用pH 检查校正。 （3）茚三酮显色液：称取85mg 茚三酮和15mg 还原茚三酮，用10mL 乙二醇甲醚溶解。 茚三酮若变为微红色，则需按下法重结晶：称取5g 茚三酮溶于15～25mL 热蒸馏水中，加入0.25g 活性炭，轻轻搅拌。加热30min 后趁热过滤，滤液放入冰箱过夜。次日析出黄白色结晶，抽滤，用1mL 冷水洗涤结晶，置干燥器干燥后，装入棕色玻璃瓶保存。 还原型茚三酮按下法制备：称取5g 茚三酮，用125mL 沸蒸馏水溶解，得黄色溶液。 ;将5g 维生素C 用250mL 温蒸馏水溶解，一边搅拌一边将维生素C 溶液滴加到茚三酮溶液中，不断出现沉淀。滴定后继续搅拌15min，然后在冰箱内冷却到4℃，过滤、沉淀用冷水洗涤3 次，置五氧化二磷真空干燥器中干燥保存，备用。乙二醇甲醚若放置太久，需用下法除去过氧化物：在500mL 乙二醇甲醚中加入5g 硫酸亚铁，振荡1～2h，过滤除去硫酸亚铁，再经蒸馏，收集沸点为121～125℃的馏分，为无色透明的乙二醇甲醚。 （4）60％乙醇。 （5）样品液：每毫升含0.5～50μg 氨基酸。 （6）分光光度计。 （7）水浴锅。 ;四、操作步骤 1．标准曲线的制作 分别取0.3mmol/L 的标准氨基酸溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL 于试管 中，用水补足至1mL。各加入1mL pH5.4、2mol/L 醋酸缓冲液；再加入1mL 茚三酮显色液，充分混匀后，盖住试管口，在100℃水浴中加热15min，用自来水冷却。放置5min 后